(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210995515.4 (22)申请日 2022.08.18 (71)申请人 山东京博生物科技有限公司 地址 256500 山东省滨州市沾化区经济开 发区恒业 一路112号 (72)发明人 朱红玉　王隆隆　祝国富　王光金　 张思思　刘庆莲　张树扬　 (74)专利代理 机构 济南舜源专利事务所有限公 司 37205 专利代理师 苗峻 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/60(2006.01) (54)发明名称 一种3， 4ˊ-二氯苯丙酮含量的检测方法 (57)摘要 本发明属于化学检测技术领域， 具体涉及一 种3， 4ˊ‑二氯苯丙酮 含量的检测方法， 具体为， 采 用溶剂分别溶解标准物质和待测样品， 得到标样 和试样； 设定超高效液相色谱仪的检测波长， 仪 器基线稳定后按标样、 试样、 试样、 标样的顺序 依 次进样， 分别对标样和试样色谱图中3， 4 ˊ‑二氯 苯丙酮峰面积进行平均值计算， 得峰面积平均 值； 按计算公式计算试样中3， 4 ˊ‑二氯苯丙酮的 质量分数X1。 该检测方法， 色谱峰形好， 积分计算 结果准确、 重复性好， 所得的结果可信度高且更 加准确及时， 专属性强， 精密度好， 特别适用于农 药原药中间产品的质量控制， 为茚虫威的生产提 供了有力的数据支持。 权利要求书1页 说明书9页 附图3页 CN 115436507 A 2022.12.06 CN 115436507 A 1.一种3， 4 ˊ‑二氯苯丙酮含量的检测方法， 其特征在于， 采用超高效液相色谱法对待测 体系中3， 4 ˊ‑二氯苯丙酮含量进行检测， 具体包括如下步骤： (1)采用溶剂分别溶解标准物质和待测样品， 得到标样和试样； (2)设定超高效液相色谱仪的检测波长， 仪器基线稳定后按标样、 试样、 试样、 标样的顺 序依次进样， 分别对标样和试样色谱图中3， 4 ˊ‑二氯苯丙酮峰面积进 行平均值计算， 得峰面 积平均值； (3)按计算公式计算试样中3， 4 ˊ‑二氯苯丙酮的质量分数 X1， 计算公式如下， 式中： A1—标样中3， 4 ˊ‑二氯苯丙酮峰面积的平均值； A2—试样中3， 4 ˊ‑二氯苯丙酮峰面积的平均值； m1—标样的质量； m2—试样的质量； P1—标样中3， 4 ˊ‑二氯苯丙酮的质量分数； X1—试样中3， 4 ˊ‑二氯苯丙酮的质量分数。 2.根据权利要求1所述的3， 4 ˊ‑二氯苯丙酮含量的检测方法， 其特征在于， 所述超高效 液相色谱仪采用C8反相色谱柱， C8反相色谱柱柱长为100mm， 色谱柱柱内径为3～4.6mm， 粒 径为1.8～ 2.7 μm， 色谱柱温度为3 0～40℃。 3.根据权利要求1所述的3， 4 ˊ‑二氯苯丙酮含量的检测方法， 其特征在于， 所述溶剂为 乙腈与水的混合溶剂， 体积比为 4： 6‑6： 4。 4.根据权利要求3所述的3， 4 ˊ‑二氯苯丙酮含量的检测方法， 其特征在于， 所述乙腈与 水的体积比为5： 5 。 5.根据权利要求1所述的3， 4 ˊ‑二氯苯丙酮含量的检测方法， 其特征在于， 所述检测波 长为260～290nm。 6.根据权利要求5所述的3， 4 ˊ‑二氯苯丙酮含量的检测方法， 其特征在于， 所述检测波 长280nm。 7.根据权利要求1所述的3， 4 ˊ‑二氯苯丙酮含量的检测方法， 其特征在于， 所述超高效 液相色谱仪的流动相为乙腈、 水及磷酸的混合液， 混合液中乙腈： 水： 磷酸的体积比为30～ 70:70～3 0:0.05～0.1。 8.根据权利要求7所述的3， 4 ˊ‑二氯苯丙酮含量的检测方法， 其特征在于， 所述流动相 的流速为0.8～1.0mL/mi n。 9.根据权利要求1所述的3， 4 ˊ‑二氯苯丙酮含量的检测方法， 其特征在于， 所述待测体 系中3， 4ˊ‑二氯苯丙酮含量 为0.2‑2g/L。 10.根据权利要求1所述的3， 4 ˊ‑二氯苯丙酮含量的检测方法， 所述标样和试样每次进 样的样品体积均为3 μL。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115436507 A 2一种3， 4ˊ‑二氯苯丙酮含量的检测方 法 技术领域 [0001]本发明属于化学检测技 术领域， 具体涉及一种3， 4 ˊ‑二氯苯丙酮含量的检测方法。 背景技术 [0002]5‑氯‑2,3‑二氢‑1‑茚酮作为一种重要的医药及 茚虫威中间体而备受关注， 拥有广 阔的前景及市场。 3， 4 ′ ‑二氯苯丙酮为5 ‑氯‑2,3‑二氢‑1‑茚酮合成的中间产物， 其品质直接 影响5‑氯‑2,3‑二氢‑1‑茚酮的品质， 从而影 响原药茚虫威以及其他医药产品的品质， 因此， 3， 4ˊ‑二氯苯丙酮的质量问题亦受到 重视。 [0003]3， 4ˊ‑二氯苯丙酮 英文名为3 ‑chloro‑1‑(4‑chlorophenyl)pr opan‑1‑one， 分子式 为C9H8Cl2O， 分子量为203.07， 3， 4 ˊ‑二氯苯丙酮为类白色结晶体， 熔点为47 ‑53℃， 易溶于乙 腈等有机溶剂。 [0004]3， 4ˊ‑二氯苯丙酮生产 中需要对其含量品质进行检测， 现有技术中一般采用普通 液相的方法进行检测， 采用液相面积归一法， 溶剂多采用甲醇， 然而甲醇与3， 4 ˊ‑二氯苯丙 酮容易发生反应， 样品检测时需要现配现进样， 操作繁琐且误差较大， 检测周期长 。 发明内容 [0005]针对现有技术对3， 4 ˊ‑二氯苯丙酮含量检测步骤繁琐、 时间长、 检测误差大等问 题， 本发明提供了一种3， 4 ˊ‑二氯苯丙酮含量的检测方法， 操作简单， 时间短， 同时具有检测 准确度高、 重复性 好等优点。 [0006]一种3， 4ˊ‑二氯苯丙酮含量的检测方法， 采用超高效液相色谱法对待测体系中3， 4 ˊ‑二氯苯丙酮含量进行检测， 具体包括如下步骤： [0007](1)采用溶剂分别溶解标准物质和待测样品， 得到标样和试样； [0008](2)设定超高效液相色谱仪的检测波长， 仪器基线稳定后按标样、 试样、 试样、 标样 的顺序依次进样， 分别对标样和试样色谱图中3， 4 ˊ‑二氯苯丙酮峰面积进 行平均值计算， 得 峰面积平均值； [0009](3)按计算公式(1)计算试样中3， 4 ˊ‑二氯苯丙酮的质量分数 X1， 公式(1)如下， [0010] [0011]式(1)中： [0012]A1—标样中3， 4 ˊ‑二氯苯丙酮峰面积的平均值； [0013]A2—试样中3， 4 ˊ‑二氯苯丙酮峰面积的平均值； [0014]m1—标样的质量； [0015]m2—试样的质量； [0016]P1—标样中3， 4 ˊ‑二氯苯丙酮的质量分数； [0017]X1—试样中3， 4 ˊ‑二氯苯丙酮的质量分数。 [0018]优选地， 超高效液相色谱仪采用C8反相色谱柱， C8反相色谱柱柱长为100mm， 色谱说　明　书 1/9 页 3 CN 115436507 A 3