(19)国家知识产权局
(12)发明 专利申请
(10)申请公布号
(43)申请公布日
(21)申请 号 202211036301.0
(22)申请日 2022.08.28
(71)申请人 武汉轻工大 学
地址 430023 湖北省武汉市东西湖区常青
花园学府南路68号
(72)发明人 叶纯 邱银生 吴仲元 刘宇
付书林 程先忠 陈蓉 赵鸣
(51)Int.Cl.
G01N 30/02(2006.01)
G01N 30/06(2006.01)
G01N 30/74(2006.01)
(54)发明名称
一种HPLC法测定黄芩苷金属配合物含量的
方法
(57)摘要
本发明公开了一种HPLC法测定黄芩苷金属
配合物含量的方法, 该方法以磷酸水溶液与乙腈
的混合液为提取液, 提取液对黄芩苷金属配合物
的溶解性好, 能够最大限度将 黄芩苷金属配合物
提取出来并完全分解成黄芩苷; 再以C18色谱柱,
磷酸水为水相, 乙腈为有机相作为流动相, 黄芩
苷为对照品, 进行色谱分析。 方法操作 简单, 测量
准确, 可重复性好, 可以实现对黄芩苷金属配合
物及其制剂的质量控制。
权利要求书1页 说明书7页 附图2页
CN 115326984 A
2022.11.11
CN 115326984 A
1.一种HPLC法测定 黄芩苷金属配合物含量的方法, 其特 征在于, 包括如下步骤:
(1) 称取黄芩苷金属配合物或其制剂, 加入提取溶液超声溶解、 过滤, 得到黄芩苷金属
配合物或其制剂中的主成分溶 液;
(2) 将上述溶液用C18色谱柱, 0.05%磷酸溶液为水相与乙腈为有机相的溶液为流动相,
流速为1.0 ml/min, 柱温为30℃, 检测 波长为278 nm, 进行色谱分析; 所述提取溶液为磷酸
水溶液与乙腈体积比为7: 3混合液, 所述磷酸水溶液的磷酸体积分数为0.05%, 所述C18色谱
柱的规格为 4.6mm × 150 mm、 5 μm。
2.根据权利要求1所述一种HPLC法测定黄芩苷金属配合物含量的方法, 其特征在于, 所
述提取液为0.05%磷酸水: 乙腈体积比为7: 3 。
3.根据权利要求1所述一种HPLC法测定黄芩苷金属配合物含量的方法, 其特征在于, 所
述溶解方式为超声边溶解至溶解完全。
4.根据权利要求1所述一种HPLC法测定黄芩苷金属配合物含量的方法, 其特征在于, 所
述超声溶解时间为20~3 0 min, 功率40 KHz, 温度为室温。
5.根据权利要求1所述一种HPLC法测定黄芩苷金属配合物含量的方法, 所述检测波长
优选为278 nm。
6.根据权利要求1所述一种HPLC法测定黄芩苷金属配合物含量的方法, 其特征在于, 所
述流动相中水相: 有机相的体积比为7: 3~6: 4, 其中水相为0.05%磷酸水溶液, 有机相为乙
腈。
7.根据权利要求1所述一种HPLC法测定黄芩苷金属配合物含量的方法, 其特征在于, 所
述色谱柱为C18柱, 其长度为15 0 mm, 还可为25 0 mm。
8.根据权利要求1所述一种HPLC法测定黄芩苷金属配合物含量的方法, 其特征在于, 所
述黄芩苷金属配合物为黄 芩苷铝, 其还可为黄 芩苷锌、 黄 芩苷铜等。
9.根据权利要求1所述一种HPLC法测定黄芩苷金属配合物含量的方法, 其特征在于, 所
述含黄芩苷金属配合物的制剂为黄芩苷铝干混悬剂和预混剂, 还可以为黄芩苷锌等其他配
合物的制剂。权 利 要 求 书 1/1 页
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CN 115326984 A
2一种HPLC法测定黄芩苷金属配合物含量的方 法
技术领域
[0001]本发明涉及药物检测技术领域, 具体涉及一种高效液相色谱 (HP LC) 法测定黄芩苷
金属配合物含量的方法。
背景技术
[0002]黄芩苷铝是由黄芩苷和铝盐合成制成的黄芩苷金属配合物类药物, 主要作用于肠
道, 具有抑菌抗炎, 收敛止涩的功能。 目前已有剂型干混悬剂和预混剂, 用于仔猪细菌性腹
泻等肠道疾病的治疗。 黄芩苷铝为 目前市售的药品黄芩素铝胶囊的主要活性成分, 该药物
主要用于治疗人的肠炎和痢疾。
[0003]目前尚没有报道黄芩苷铝含量的测定方法。 黄芩素铝胶囊执行的为部颁标准中药
成方制剂第七册WS3‑B‑1425‑93, 标准内容仅有鉴别与检查, 无含量测定项。 目前仅有黄芩
苷锌的测定方法相关报道, 其与黄芩苷铝同为黄芩苷金属配合物。 含量测定方法主要有原
子吸收分光光度法、 EDTA滴定法和液相色谱法。 原子吸收分光光度法和EDTA滴定法测 定的
是黄芩苷锌中锌的含量, 两种 方法需经过复杂的前处理 (炭化后灰化, 操作时间长, 样品损
失严重) , 致使测定结果误差较大; 液相色谱法以自制的黄芩苷锌做对照品, 在加热条件下
以甲醇溶解样品后, 稀释过滤, 采用LiChrospher (4.6mm × 250 mm, 5 μm) 色谱柱, 以甲醇 ‑
水‑0.10%磷酸溶液 (47: 53: 0.2) 为流动相, 在278 nm波长下测定黄芩苷锌的含量, 但该条
件下黄芩苷与黄芩苷锌出峰时间仅相差0.03 min, 无法完全分离开, 黄芩苷锌紫外吸收不
强, 灵敏度低, 黄芩苷锌对照品为自制的无市售标准品, 标定准确度有待商确, 该方法难以
推广, 以上均会导致含量测定结果不准确。 因此, 亟需一种操作简单, 测量准确, 可重复性好
的, 有效测定黄芩苷铝及其制剂含量的方法, 该方法可用于黄芩苷铝和含有黄芩苷铝成分
的药物含量分析。
发明内容
[0004]针对目前黄芩苷金属配合物及其制剂的含量测定时, 无法准确测定黄芩苷金属配
合物及其制剂含量的情况, 因此, 本发明的目的在于提供一种HPLC法测 定黄芩苷金属配合
物含量的方法, 为该类化合物产品的质量控制提供检测方法, 该方法对照品易得, 操作简
单, 专属性 好, 灵敏度高, 测量 准确, 可重复性 好。
[0005]为达到上述目的, 本 发明提供一种技术方案, 具体步骤如下: 称取黄芩苷金属配合
物或其制剂, 加入提取溶液超声 溶解、 过滤, 得到黄芩苷金属配合物或其制剂中的主成分溶
液, 然后将上述溶液用C18色谱柱, 0.05%磷酸溶液为水相与乙腈为有机相的溶液为流动相,
流速为1.0 ml/min, 柱温为30℃, 检测 波长为278 nm, 进行色谱分析; 所述提取溶液为磷酸
水溶液与乙腈体积比为7: 3混合液, 所述磷酸水溶液的磷酸体积分数为0.05%, C18色谱柱的
规格为4.6mm × 150 mm, 5 μm。
[0006]优选的, 所述 提取液为0.05%磷酸水: 乙腈体积比为7: 3 。
[0007]优选的, 所述溶解方式为超声边溶解至溶解完全。说 明 书 1/7 页
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专利 一种HPLC法测定黄芩苷金属配合物含量的方法
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