(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 20221089010 3.4 (22)申请日 2022.07.27 (71)申请人 中国刑事警察学院 地址 110035 辽宁省沈阳市皇姑区塔湾街 83号 (72)发明人 赵鹏程　李宏达　邹宁　吕荫妮　 王岩　李心倩　倪云昌　于维彪　 何宁　何海洋　高静　 (74)专利代理 机构 沈阳亚泰专利商标代理有限 公司 21107 专利代理师 马维骏 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/04(2006.01) G01N 30/06(2006.01)G01N 30/68(2006.01) G01N 30/86(2006.01) G01N 1/08(2006.01) (54)发明名称 一种中性签字笔字迹油墨中溶剂含量分析 及计算方法和字 迹形成时间鉴定 (57)摘要 本发明属于司法鉴定中文件检验领域， 具体 涉及一种中性签字笔字迹油墨中溶剂含量分析 及计算方法和字迹形成时间鉴定； 以单位长度 （mm） 笔画中油墨溶剂含量 C（ng/mm） 作为定量参 数， 将气色谱峰面积比值、 标准样品浓度、 进样体 积和提取字迹笔画长度等数值代入计算公式， 可 以实现对中性笔字迹油墨中乙二醇、 1,2 ‑丙二 醇、 1,3‑丙二醇、 二甘醇、 甘油、 三甘醇、 四甘醇、 五甘醇等溶剂成分的定量分析。 本发 明的优势在 于， 此方法克服了单纯依靠色谱峰面积比值而未 考虑笔画本身影响所造成的数值偏差较大的问 题， 为确定此类字迹形成时间的鉴定提供了分析 方法。 权利要求书2页 说明书10页 附图5页 CN 115236237 A 2022.10.25 CN 115236237 A 1.一种中性签字笔字迹油墨中溶剂含量分析及计算方法， 其特征在于， 具体包括如下 步骤： 步骤1、 配制1～5 μg/mL苯甲酸乙酯甲醇溶液作为提取剂， 再分别用提取剂(5 μg/mL苯甲 酸乙酯甲醇溶 液)配制浓度为20～5 0 μg/mL的标准物质； 步骤2、 在需要取样的中性笔字迹上随机、 均匀地选取10个笔画色痕完整 的位置， 用直 径0.5mm的打孔器打孔取点， 转移至0.2mL塑料离心试管中， 加入10 μL提取剂(5 μg/mL苯甲酸 乙酯的甲醇溶液)， 密闭浸泡 提取30分钟； 步骤3、 设置气相色谱条件如下： FID检测器(温度280℃)、 FFAP(30m ×0.25mm×0.25 μm)色谱柱、 2mL/min氮气、 1μL进样 量(不分流进样)、 进样口23 0℃、 检测器氢气流速40mL/mi n、 空气流速40 0mL/min； 程序升温条件： 初始温度 60℃(保持1min)， 以30℃ /min升至150℃(保持1min)， 以20℃/ min升至225℃(保持1 1.25min)； 步骤4、 用微型进样器将步骤1中的1μL标准样品稀释溶液注入气相 色谱， 按步骤3的仪 器条件对标准样品和内标物苯甲酸乙酯的色谱峰分别进行手动积分 获得溶剂峰面积ARi、 内 标峰面积 ARS， 平行测定 三次并记录， 各次进样间隔进提 取剂确认仪器条件稳定， 且没有前次 进样残留； 步骤5、 用微型进样器将步骤2中的1μL提取液注入气相 色谱， 按步骤3的仪器条件对笔 画提取液中油墨溶剂成分和内标物苯甲酸乙酯的色谱 峰分别进行手动积分获得溶剂峰面 积ASi、 内标峰面积ASS， 平行测定三次并记录， 各次进样间隔进提取剂确认仪器条件稳定， 且 没有前次进样残留； 步骤6、 根据公式1计算单位长度字 迹笔画中溶剂含量并确定 字迹形成时间。 2.如权利要求1所述的中性签字笔字迹油墨中溶剂含量分析及计算方法， 其特征在于， 所述步骤1中标准物质为乙二醇、 1,2 ‑丙二醇、 1， 3 ‑丙二醇、 甘油、 二甘醇、 三甘醇、 四甘醇、 五甘醇。 3.如权利要求1所述的中性签字笔字迹油墨中溶剂含量分析及计算方法， 其特征在于， 所述甲醇用作配制步骤1中标准溶 液的稀释溶剂。 4.如权利要求1所述的中性签字笔字迹油墨中溶剂含量分析及计算方法， 其特征在于， 公式1如下： Ci： 单位长度字 迹笔画中溶剂含量(ng/m m)； ASi： 中性笔字 迹油墨提取 液中所含溶剂的色谱峰面积(1 μL进样)； ASS： 中性笔字 迹油墨提取 液中外加内标物(苯甲酸乙酯)的色谱峰面积(1 μL进样)； ARi： 标准物质甲醇溶 液的色谱峰面积(1 μL进样)； ARS： 标准物质甲醇溶 液中外加内标物苯甲酸乙酯的色谱峰面积； CSi： 标准物质的浓度( μg/mL)； VSi： 中性笔字 迹笔画中加入提取剂的体积( μL)； LSi： 所取中性笔字 迹笔画长度(m m)。权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115236237 A 25.如权利要求1所述的中性签字笔字迹油墨中溶剂含量分析及计算方法， 其特征在于， 字迹形成时间判定为， 若乙二醇型黑色中性笔字迹中油墨溶剂含量的C值小于40ng/mm， 则 说明字迹的形成时间至少为6个月； 1,2 ‑丙二醇型黑色中性笔字迹中油墨溶剂含量的C值小 于30ng/mm， 则说明字迹的形成时间至少为6个月； 1,3 ‑丙二醇型黑色中性笔字迹中油墨溶 剂含量的C值小于30ng/ mm， 则说明字迹的形成时间至少为6个月； 二甘醇型黑色中性笔字迹 中油墨溶剂含量的C值小于4ng/mm， 则说明字迹的形成时间至少为3个月； 若甘油型黑色中 性笔字迹中油墨溶剂含量的C值小于30ng/mm， 则字迹的形成时间至少为6个月； 若三甘醇型 黑色中性笔字迹溶剂含量的C值小于10ng/mm， 则说明字迹的形成时间至少为9个月； 若四甘 醇型黑色中性笔字迹溶剂含量的C值小于20ng/ mm， 则说明字迹的形成时间至少为9个月； 若 五甘醇型黑色中性笔字迹溶剂含量的C值小于20ng/mm， 则说明字迹的形成时间至少为9个 月。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115236237 A 3