(19)国家知识产权局
(12)发明 专利申请
(10)申请公布号
(43)申请公布日
(21)申请 号 202210949157.3
(22)申请日 2022.08.09
(71)申请人 多特瑞 (上海) 商贸有限公司
地址 200041 上海市 静安区南京西路69 9号
3101-3108室
申请人 上海市食品药品检验研究院
(72)发明人 马征 孟茜 惠太成
(74)专利代理 机构 北京三友知识产权代理有限
公司 11127
专利代理师 张德斌 姚亮
(51)Int.Cl.
G01N 30/02(2006.01)
G01N 30/72(2006.01)
G01N 30/86(2006.01)
(54)发明名称
一种五味子精油中α-可巴烯含量的检测方
法
(57)摘要
本发明提供了一种五味子精油中α ‑可巴烯
含量的检测方法, 包括如下步骤: (1)配制标准溶
液和标准曲线溶液, 采用 气相色谱 ‑质谱联用仪
进行检测, 得到标准物的保留时间和离子碎片信
息, 并生成浓度与峰面积之间的标准曲线; (2)配
制待测样品溶液和空白样品溶液, 采用与步骤
(1)相同的检测方式进行检测, 使用步骤(1)中得
到的标准物的保留时间和离子碎片信息确定目
标化合物峰所在位置, 通过仪器数据处理得到待
测样品中目标化合物的峰面积, 并代入步骤(1)
所得标准曲线, 按照外标法计算得到α ‑可巴烯
的含量; 其中, 所述保留时间为6.391 ±5%min。
本发明的检测方法具有专属性强、 操作简单、 检
测效率高、 检测结果 准确等优点。
权利要求书2页 说明书6页 附图5页
CN 115236239 A
2022.10.25
CN 115236239 A
1.一种五味子精油中α ‑可巴烯含量的检测方法, 包括如下步骤:
(1)配制标准工作溶液和标准曲线溶液, 采用气相色谱 ‑质谱联用仪进行检测, 得到标
准物的保留时间和离 子碎片信息, 并生成浓度与峰面积之间的标准曲线;
(2)配制待测样品溶液和空白样品溶液, 采用与步骤(1)相同的检测方式进行检测, 使
用步骤(1)中得到的标准物的保留时间和离子碎片信息确定目标化合物峰所在位置, 通过
仪器数据处理得到待测样品中目标化合物的峰面积, 并代入步骤(1)所得标准曲线, 按照外
标法计算得到α ‑可巴烯的含量;
其中, 所述保留时间为6.391 ±5%min。
2.根据权利要求1所述检测方法, 其中, 所述离子碎片信息包括: 定量离子为204; 定性
离子为161, 1 19和105。
3.根据权利要求1所述检测方法, 其中, 气相色谱柱为HP ‑5色谱柱或DB ‑5MS色谱柱;
优选地, 所述HP ‑5色谱柱和/或DB ‑5MS色谱柱的规格为3 0m×320 μm×0.25 μm。
4.根据权利要求1所述检测方法, 其中, 气相色谱的升温程序为: 初始温度60℃保持
2min, 以7℃/min的速率升温至85℃并保持2min, 再以1℃/min的速率升温至105℃保持1min
后, 再以10℃/mi n的速率升温至15 0℃, 保持2mi n。
5.根据权利要求1所述检测方法, 其中, 所述检测方法的气相色谱参数还 包括:
进样口温度: 20 0℃;
检测器温度: 25 0℃;
载气: N2;
载气流量: 1.0mL/mi n;
氢气流量: 30mL/min;
空气流量: 300mL/min;
尾吹气氮气流 量: 25mL/mi n;
进样方式: 分流进样;
分流比: 3 0:1;
进样量: 1 μL。
6.根据权利要求1所述检测方法, 其中, 所述检测方法的质谱参数如下:
色谱‑质谱接口温度: 280℃;
离子源温度: 23 0℃;
电离方式: 电子电离;
溶剂延迟: 3mi n;
扫描方式: 全扫描, 扫描范围2 9‑500amu;
检测模式: 离 子扫描。
7.根据权利要求1所述检测方法, 其中, 配制溶 液所使用的溶剂为 二氯甲烷。
8.根据权利要求1所述检测方法, 其中, 所述标准曲线溶液的浓度分布为1μg/mL、 5μg/
mL、 10 μg/mL、 20 μg/mL、 5 0 μg/mL、 10 0 μg/mL。
9.根据权利要求1所述检测方法, 其中, 所述标准曲线的回归方程Y=0.599404X+
0.512621, 相关系数为0.9 9754, 线性范围为1 ‑100 μg/mL, 其中, X为浓度, Y为峰面积。
10.根据权利要求1所述检测方法, 其中, 所述待测样品溶液的制备方法为: 称取五味子权 利 要 求 书 1/2 页
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CN 115236239 A
2精油样品, 使用二氯甲烷定容至 0.2g/10mL, 过膜过 滤;
优选地, 所述待测样品溶 液稀释10 0倍后上机测试。权 利 要 求 书 2/2 页
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专利 一种五味子精油中α-可巴烯含量的检测方法
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