(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 20221098126 3.X (22)申请日 2022.08.16 (71)申请人 贵阳德昌祥药业有限公司 地址 550201 贵州省贵阳市修文县扎佐医 药园A区8号 (72)发明人 甘雨　刘青　余渊　张立检　 罗梅娇　 (74)专利代理 机构 北京联创佳为专利事务所 (普通合伙) 11362 专利代理师 张梅 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/54(2006.01) G01N 30/74(2006.01) (54)发明名称 一种人参中拟人参皂苷F1 1的质量检测方法 (57)摘要 本发明公开了一种人参中拟人参皂苷F11的 质量检测方法。 本发明通过对人参样品进行醇提 萃取， 按照高效液相色谱法和蒸发光散射进行检 测， 以人参中拟人参皂苷F11进行判断人参的真 伪。 确保用药质量安全以及便于对 人参中拟人参 皂苷F11进行质量检测。 本发明具有 准确， 灵敏度 高， 重复性好， 结果可靠， 能有效的控制该药材的 质量， 确保药物临床药效的特点。 权利要求书2页 说明书7页 附图11页 CN 115420818 A 2022.12.02 CN 115420818 A 1.一种人参中拟人参皂苷F11的质量检测方法， 其特征在于： 所述质量检测方法按照以 下步骤进行： （1） 对照品溶 液的制备： 取拟人参皂苷F1 1对照品， 精密称定， 加甲醇溶解， 即得； （2） 供试品溶液的制备： 取人参粉末0.5g， 精密称定； 置具塞锥形瓶 中， 精密加入40 ‑75% 甲醇溶液40 ‑160ml， 密塞， 称 定重量， 加热回流0.5 ‑3小时， 放冷， 再称 定重量， 用40 ‑75%甲醇 溶液补足减失的重量， 摇匀， 滤过， 精密量取滤液50ml， 置蒸发皿中， 蒸干， 加水10 ‑40ml使溶 解， 加水饱和正丁醇振摇提取3 ‑5次， 每次10 ‑50ml， 合并正丁醇提取液， 用氨试液洗涤1 ‑3 次， 每次20 ‑110ml， 再用正丁醇饱和水20 ‑110ml洗涤， 分取正丁醇液， 减压浓缩， 回收溶剂至 干， 加甲醇使溶解， 转移至1 ‑5ml量瓶中， 加甲醇至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液， 即为供试品 溶液； （3） 色谱条件： 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 流动相为 乙腈： 水溶液=20 ‑40:60‑ 80； 柱温2 5‑35℃； 流速： 0.6 ‑1.2ml/min； 蒸发光检测器： 增益： 15 ‑55， 漂移管温度： 30 ‑85℃， 雾化器温度： 40 ‑80℃， 气体压力： 15 ‑45psi； 理论板数按拟人参皂苷F1 1计算应不低于 3000； （4） 分别精密吸取对照品溶液5 μl、 20 μl及供试品溶液10 μl， 注入液相色谱仪， 按照步骤 （3） 的色谱条件进行测定， 计算拟人参皂苷F1 1的含量， 即得。 2.根据权利要求1所述人参中拟人参皂苷F11的质量检测方法， 其特征在于： 所述步骤 （1） 中： 对照品溶液的制备： 取拟人参皂苷F11对照品， 精密称定， 加甲醇制成每1ml含100 μg 的溶液， 即得。 3.根据权利要求1所述人参中拟人参皂苷F11的质量检测方法， 其特征在于： 所述步骤 （2） 中： 供试品溶液的制备： 取人参粉末0.5g， 精密称定； 置具塞锥形瓶中， 精密加 入50‑70% 甲醇溶液50 ‑150ml， 密塞， 称 定重量， 加热回流0.5 ‑2小时， 放冷， 再称 定重量， 用50 ‑70%甲醇 溶液补足减失的重量， 摇匀， 滤过， 精密量取滤液50ml， 置蒸发皿中， 蒸干， 加水20 ‑30ml使溶 解， 加水饱和正丁醇振摇提取3 ‑5次， 每次20 ‑40ml， 合并正丁醇提取液， 用氨试液洗涤1 ‑3 次， 每次25 ‑100ml， 再用正丁醇饱和水30 ‑100ml洗涤， 分取正丁醇液， 减压浓缩， 回收溶剂至 干， 加甲醇使溶解， 转移至2 ‑5ml量瓶中， 加甲醇至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液， 即为供试品 溶液。 4.根据权利要求1或3所述人参中拟人参皂苷F11的质量检测方法， 其特征在于： 所述步 骤 （2） 中： 供试品溶液的制备： 取人参粉末 0.5g， 精密称 定； 置具塞锥形瓶中， 精密加入60%甲 醇溶液100ml， 密塞， 称定重量， 加热回流1.5  小时， 放冷， 再称定重量， 用60%甲醇溶液补足 减失的重量， 摇匀， 滤过， 精密量取滤液50 ml， 置蒸发皿中， 蒸干， 加水25ml使 溶解， 加水饱和 正丁醇振摇提取4次， 每次30ml， 合并正丁醇提取液， 用氨试液洗涤2次， 每次50ml， 再用正丁 醇饱和水50ml洗涤， 分取正丁醇液， 减压浓缩， 回收溶剂至干， 加甲醇使溶解， 转移至2ml量 瓶中， 加甲醇至刻度， 摇匀， 滤 过， 取续滤 液， 即为供 试品溶液。 5.根据权利要求1所述人参中拟人参皂苷F11的质量检测方法， 其特征在于： 所述步骤 （3） 中： 色谱条件： 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 流动相为乙腈： 水溶液=25 ‑35:65‑ 75； 柱温25 ‑35℃； 流速： 0.8 ‑1ml/min； 蒸发光检测器： 增益： 2 0‑50， 漂移管温度： 40 ‑80℃， 雾 化器温度： 3 5‑75℃， 气体压力： 20 ‑40psi 理论板数按拟人参皂苷F1 1计算应不低于 3000。 6.根据权利要求1或5所述人参中拟人参皂苷F11的质量检测方法， 其特征在于： 所述步权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115420818 A 2骤 （3） 中： 色谱条件： 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 流动相为乙腈： 水溶液=35:65； 柱 温35℃； 流速： 0.9ml/min； 蒸发光检测器： 增益： 30， 漂移管温度： 45℃， 雾化器温度： 40℃， 气 体压力： 3 0psi 理论板数按拟人参皂苷F1 1计算应不低于 3000。 7.根据权利要求1所述人参中拟人参皂苷F11的质量检测方法， 其特征在于： 所述步骤 （4） 中： 分别精密吸取对照品溶液5 μl、 20 μl及供试品溶液10 μl， 注入液相色谱仪， 按照步骤 （3） 的色谱条件进行测定， 用外标两点法对数 方程计算拟人参皂苷F1 1的含量， 即得。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115420818 A 3