(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211017830.6 (22)申请日 2022.08.24 (71)申请人 乔穗桃 地址 610093 四川省成 都市高新区芳 草西 一街15号1栋2单 元4号 (72)发明人 乔穗桃　 (74)专利代理 机构 成都天嘉专利事务所(普通 合伙) 5121 1 专利代理师 赵玉玲 (51)Int.Cl. C07J 71/00(2006.01) G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/08(2006.01) G01N 30/14(2006.01)G01N 30/34(2006.01) G01N 30/74(2006.01) (54)发明名称 一种从薤白中提取分离甾体皂苷类化合物 的方法 (57)摘要 本发明涉及一种从薤白中提取分离甾体皂 苷类化合物的方法， 属于化合物单体的分离纯化 技术领域。 本发明是以薤白为原料， 经提取、 浓 缩、 层析、 过滤、 制备型高效液相色谱仪分离及产 品回收， 得到甾体皂苷 类化合物单体。 其中， 涉及 的分离效率高， 生产周期短， 工艺稳定， 操作简 便， 成本低廉， 可实现甾体皂苷类化合物的高纯 度 （面积归一法9 9%以上） 分离 。 权利要求书2页 说明书7页 附图1页 CN 115403649 A 2022.11.29 CN 115403649 A 1.一种从薤白中提取分离甾体皂苷类化合物的方法， 其特征在于， 所述甾体皂苷类化 合物名称为 (25R)‑26‑O‑β‑D‑Glucopyranosyl ‑5β‑furostan ‑3β,22,26 ‑triol‑3‑O‑β‑D‑ glucopyranosyl ‑(1→2)‑β‑D‑galactopyrano side， CAS号897386 ‑27‑5， 分子式C45H76O19， 分 子量921.07， 结构式如下： 包括如下步骤： Y1.提取： 将薤白粉碎为1 ‑4mm的粗粉， 以每千克薤白粗粉加入甲醇溶液10 ‑15升计， 加 入浓度为70%的 甲醇溶液， 提取2 ‑3次， 每次提取1 ‑2h， 收集， 合并， 过 滤， 得提取 液； Y2.浓缩： 将所得的提取 液在60℃条件下浓 缩， 得浓缩液； Y3.层析： 将所得的浓缩液通入至活化的AB ‑8大孔树脂柱中富集， 用纯化水清洗至无 色， 然后， 以浓度为70%的 甲醇溶液解析， 回收甲醇， 剩余水 溶液即为层析 液； Y4.过滤： 将所得的层析液用0.45 μm的滤膜过滤， 得到包括甾体皂苷类化合物单体的过 滤液； Y5.分离： 将所得的过滤液向制备型高效液相色谱仪中进样， 进行甾体皂苷类化合物单 体的制备， 收集甾体皂苷类化 合物单体的制备 液； 其中， 制备 型高效液相色谱仪中的色谱条件 包括： 色谱柱填料： C18填料； 流动相： 乙腈 ‑0.1%甲酸水 溶液V/V=24： 76； 进样量： 1.0 ‑1.5L/针； 检测： 在线 蒸发光检测器； Y6.产品回收： 将所得的甾体皂苷类化合物单体的制备液， 回收甲醇， 剩余水溶液用C18 富集和纯甲醇解析， 在45 ‑55℃条件下分别浓 缩至干， 干燥， 即得甾体皂苷类化 合物单体。 2.根据权利要求1所述的从薤白中提取分离甾体皂苷类化合物的方法， 其特征在于， 在 进行制备型高效液相色谱仪分离前， 通过液 ‑质联用法确定制备型高效液相色谱仪中甾体 皂苷类化 合物单体的峰形， 具体包括： 取经步骤Y4所得的过滤液进样， 进行甾体皂苷类化合物单体的制备分离， 根据质谱检 测结果， 确定甾体皂苷类化 合物单体在液相色谱中对应的峰形。 3.根据权利要求1所述的从薤白中提取分离甾体皂苷类化合物的方法， 其特征在于， 所 述甾体皂苷类化 合物单体的纯度为9 9%以上。权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115403649 A 24.根据权利要求1或2或3所述的从薤白中提取分离甾体皂苷类化合物的纯度检测方 法， 其特征在于， 所述甾体皂苷类化合物单体的纯度检测方法， 采用分析型高效液相色谱 仪； 其中， 分析 型高效液相色谱仪中的色谱条件 包括： 色谱柱填料： 十八烷基硅烷键合硅胶； 流动相： 乙腈和0.0 5%甲酸， 乙腈与0.0 5%甲酸两者的体积比为24： 76； 流速： 0.7mL/mi n； 检测： 蒸发光散射检测器； 柱温： 35℃。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115403649 A 3