(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210873207.4 (22)申请日 2022.07.21 (71)申请人 上海市农业科 学院 地址 201106 上海市闵行区北翟路2 901号 (72)发明人 饶钦雄　张其才　王献礼　宋卫国　 (74)专利代理 机构 安徽思沃达知识产权代理有 限公司 342 20 专利代理师 赖学能 (51)Int.Cl. B01D 15/22(2006.01) B01D 15/20(2006.01) B01J 20/20(2006.01) B01J 20/14(2006.01) B01J 20/04(2006.01) G01N 30/02(2006.01)G01N 30/06(2006.01) (54)发明名称 一种低成本替代传统活性炭柱的二噁英净 化专用柱及其应用 (57)摘要 本发明公开了一种低成本替代传统活性炭 柱的二噁英净化专用柱及其应用， 属于饲料和农 产品质量安全检测技术领域。 包括柱管、 填料和 专用柱在二噁英净化过程中的应用。 柱管内从柱 管出液端至柱管进液端依次设有筛板、 无水硫酸 钠、 填料、 无水硫酸钠、 筛板。 填料为硫掺杂氮化 碳与硅藻土的复配材料， 将硫掺杂氮 化碳与硅藻 土按一定比例混合， 可以分散氮 化碳材料增大接 触面积， 同时减弱硫掺杂氮化碳的非极性， 从而 起到吸附二噁英同时又不会 死吸附的目的， 进而 达到净化二噁英的目的。 发明的二噁英净化专用 柱制备简单， 与进口的活性炭材料效果相当， 稳 定性好， 且成本极低， 大大减少了二噁英的检测 成本， 降低了对国外活性炭的进口依赖 。 权利要求书1页 说明书6页 附图6页 CN 115228138 A 2022.10.25 CN 115228138 A 1.一种低成本替代传统活性炭柱的二噁英净化专用柱， 包括柱管， 其特征在于， 所述柱 管内从柱管出液端至主 管进液端依次设有筛板、 填料层、 筛板； 所述下筛板和上筛板 分别与 柱管内壁过盈配合 安装； 所述柱管顶部设有 进液口。 2.根据权利要求1所述一种低成本替代传统活性炭柱的二噁英净化专用柱， 其特征在 于， 所述填料层由无 水硫酸钠、 硫掺杂氮化 碳和硅藻土复配填料、 无 水硫酸钠组成。 3.根据权利要求2所述一种低成本替代传统活性炭柱的二噁英净化专用柱， 其特征在 于， 所述的硫掺杂氮化碳和硅藻土复配填料中硫掺杂氮化碳和硅藻土的配制比例为18～ 27:82～73。 4.根据权利要求3所述一种低成本替代传统活性炭柱的二噁英净化专用柱， 其特征在 于， 所述的硫掺杂氮化碳的制备： 将三聚硫氰酸放于坩埚中， 盖上盖子防止挥发， 于马弗炉 中程序升温至 550℃， 然后持续烘烤4h， 待温度冷却后， 通过研钵研磨制得。 5.根据权利要求4所述一种低成本替代传统活性炭柱的二噁英净化专用柱， 其特征在 于， 所述硫掺杂氮化碳和硅藻土复配填料 的制备： 将制备好的硫掺杂氮化碳与硅藻土按照 质量比例为27:73进行配置， 然后放入摇床震荡2h以充分 混匀。 6.根据权利要求5所述一种低成本替代传统活性炭柱的二噁英净化专用柱， 其特征在 于， 所述净化专用柱的制备： 净化柱由下往上依次安装筛板， 0.5g无水硫酸镁、 1g硫掺杂氮 化碳与硅藻土的复配填料、 0.5g无 水硫酸镁、 筛 板。 7.一种低成本替代传统活性炭柱的二噁英净化专用柱， 其特征在于， 按照权利要求1～ 6任意一项方法制备而成。 8.一种低成本替代传统活性炭柱的二噁英净化专用柱的应用， 其特征在于， 具体方法 为： 二噁英按国标GB/T5009.205 《饲食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》 和GB/ T28643 《饲料中二噁英及二噁英类多氯联苯的测定同位素稀释 ‑高分辨气相色谱/高分辨质 谱法》 的方法进行提取和除脂净化， 将除脂净化后的溶液旋蒸完毕后用5mL正己烷复溶， 20mL正己烷活化上述硫掺杂氮化碳净化柱， 将除脂完成的正己烷复溶液上样该柱， 然后用 50mL正己烷洗脱二噁英类多氯联苯和其它杂质， 再通过80mL甲苯洗脱二噁英， 接受洗脱溶 液， 旋蒸、 氮吹、 转移至内衬管、 氮吹至 干、 加入15ul 壬烷、 5ul二噁英上样内标， 上机检测。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115228138 A 2一种低成 本替代传统活性炭柱的二噁英净化专用柱及其应用 技术领域 [0001]本发明属于饲料及农产品质量安全检测技术领域， 具体涉及一种低成本替代传统 活性炭柱的二噁英净化专用柱及其应用。 背景技术 [0002]二噁英是一类具有的多氯取代的平面芳烃类复杂、 无色无味的脂溶性有机污染 物， 具有强烈致癌性、 生殖毒性、 免疫毒性、 和内分泌毒性， 其中2,3,7,8 ‑四氯代二苯 ‑并‑对 二噁英(2,3,7,8 ‑tetrachlorodibenzo ‑p‑dioxin 2,3,7,8‑TCDD)是迄今为止人类已知的 毒性最强的污染物。 由于其具有高毒性、 长期残留性、 积聚性和较强的流动性， 能在全球范 围内长距离迁移， 通过环境各链节逐级传递， 最 终富集到动物和人的组织器官中， 并长期存 在， 对生物和人类的健康产生广泛性、 长期性、 隐蔽性和滞后性的威胁， 使之成为备受国际 关注的环境和食品安全问题。 [0003]二噁英的常规检测方法是高分辨磁质谱法， 由于饲料和农产品中基质复杂二噁英 的含量低， 需要高度浓缩， 因此对净化的要求严格。 在净化过程中除了要去除常规的色素、 脂肪、 蛋白质等杂质， 还需要将二噁英与结构相似的二噁英类多氯联苯、 多溴联苯醚等小分 子化合物进行分离， 达到更高的净化程度， 以实现痕量准确定量。 目前， 国内外普遍使用活 性炭柱进行相似化合物的分离净化， 进口的活性炭装填的净化柱价格高昂且稳定性差， 因 此急需寻找一种价格低廉， 稳定性高的净化柱来替代活性炭柱以降低饲料和农产品中二噁 英的检测成本， 在二噁英的检测市场中具有广阔的市场推广前 景。 发明内容 [0004]本发明的目的是针对现有的问题， 提供了一种低成本替代传统活性炭柱的二噁英 净化专用柱及其应用。 [0005]本发明是通过以下技 术方案实现的： [0006]一种低成本替代传统活性炭柱的二噁英净化专用柱， 包括柱管， 所述柱管内从柱 管出液端至主 管进液端依次设有筛板、 填料层、 筛板； 所述下筛板和上筛板 分别与柱管内壁 过盈配合 安装； 所述柱管顶部设有 进液口。 [0007]进一步地， 所述填料层由无水硫酸钠、 硫掺杂氮化碳和硅藻土复配填料、 无水硫酸 钠组成。 [0008]进一步地， 所述的硫掺杂氮化碳和硅藻土复配填料中硫掺杂氮化碳和硅藻土的配 制比例为23:7 7。 [0009]进一步地， 所述的硫掺杂氮化碳的制备： 将三聚硫氰酸放于坩埚中， 盖上盖子防止 挥发， 于马弗炉中程序升温至 550℃， 然后持续烘烤4h， 待温度冷却后， 通过研钵研磨制得。 [0010]进一步地， 所述硫掺杂氮化碳和硅藻土复配填料的制 备： 将制备好的硫掺杂氮化 碳与硅藻土按照质量比例为27:73进行配置， 然后放入摇床震荡2h以充分 混匀。 [0011]进一步地， 所述净化专用柱的制备： 净化柱由下往上依次安装筛板， 0.5g无水硫酸说　明　书 1/6 页 3 CN 115228138 A 3