(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210963980.X (22)申请日 2022.08.11 (71)申请人 包头钢铁 （集团） 有限责任公司 地址 014010 内蒙古自治区包头市昆区河 西工业区 (72)发明人 江鑫　 (74)专利代理 机构 北京律远专利代理事务所 (普通合伙) 11574 专利代理师 樊喜锋 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/86(2006.01) (54)发明名称 一种内标法测定洗油中α-甲基萘β-甲基 萘的方法 (57)摘要 本发明公开了一种内标法测定洗油中α ‑甲 基萘β‑甲基萘的方法， 通过静置脱水后后， 定量 汲取待检测洗油试样以二甲苯定容， 使用气相色 谱仪检测， 气相色谱仪确定合适的色谱柱， 设定 科学检测条件， 保证待测组分能够全部分离， 配 置标样， 测定校正因子， 使用内标法定量计算。 本 发明使用经济、 实用的气相色谱仪检测设备准确 快速的检测生产必须的技术生产工艺参数指标， 具有稳定性好、 检测速度快， 芳香烃物质检测响 应快等优势。 权利要求书2页 说明书6页 CN 115372507 A 2022.11.22 CN 115372507 A 1.一种内标法测定 洗油中α‑甲基萘β‑甲基萘的方法， 其特 征在于： 主 要包括如下步骤： 步骤1， 校正因子的测定 标样的配制， 按照洗油中α ‑甲基萘和β ‑甲基含量的变化范围， 配置一系列含有内标物 的α‑甲基萘和β ‑甲基的标准溶液； 准确称取0.01g、 0.02g、 0.03g、 0.04g、 0.05g、 0.06g， 再准 确称取0.03g正十二烷于带密封垫的样瓶中， 有移液管加入10mL的二甲苯， 混合均匀后备 用； 主要的色谱分离条件为： 色谱调控参数 色谱调控参数控制值 气化温度 250℃ 检测温度 250℃ 柱流量(N2) 2.63mL/min 柱前压(N2) 0.08MPa 氢气(H2) 35mL/min 空气(Air) 380mL/mi n 半峰宽 3min 分流比 50： 1 尾吹(N2) 25mL/min 进样量 0.4 μL 最小峰面积 100mm2 校正因子的计算， 依照规定的色谱条件调整色谱仪至最佳分析状态， 用微量注射器注 入0.4μL标准样， 每个标准样平行测定3 ‑5次， 由色谱工作站或色谱数据处理器测定α ‑甲基 萘和β‑甲基与内标物正十二 烷的峰面积， 以数据统计理论剔除离 散值后取平均值 计算萘相对于正十二 烷内标物的相对校正因子 式中： fi——相对校正因子 AS——正十二 烷的峰面积， 单位 为平方毫米(m m2)； Ai——萘的峰面积， 单位 为平方毫米(m m2)； mi——萘的质量， 单位 为克(g)； ms——正十二 烷的质量， 单位 为克(g)。 校正曲线定期校准以保证定量的准确性； 如果色谱条件改变， 则必须重新验证校正因 子； 步骤2， 试样的检测 试样经过静置脱水后， 用吸液管量取约0.5g的洗油样品置于已知质量的10mL容量瓶 中， 再准确称取0.03g的正十二烷于容量瓶中， 均称其重量称准至0.0002g， 加入二甲苯至刻 线， 摇匀备用； 依照规定的色谱条件调整色谱仪至最佳分析状态， 用微量注射器注入0.4 μL标准样， 分权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115372507 A 2析试样； 每个试样重复测定三 次， 由色谱工作站或色谱数据处理器测定萘与内标物正十二烷的 峰面积， 以数据统计理论剔除离 散值后取平均值； 步骤3， 检测计算 无水基洗油萘含量的质量分数以X(％)计， 数值以％表示， 按下式计算: 式中:X待测物(无 水基)洗油中萘含量的质量分数以X(％)； Ai——试样的萘峰顶积平均值， 单位 为平方毫米(m m2)； As——标样的萘峰面积平均值,单位 为平方毫米(m m2)； mi——试样的质量， 单位 为克(g)； ms——正十二 烷的质量， 单位 为克(g)； fi——萘的相对校正因子 。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115372507 A 3