(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211073955.0 (22)申请日 2022.09.02 (71)申请人 江西蓝星 星火有机 硅有限公司 地址 330319 江西省九江市永修县杨 家岭 (72)发明人 刘雪梅　程顺弟　杜和武　淦述招　 (74)专利代理 机构 北京知元同创知识产权代理 事务所(普通 合伙) 11535 专利代理师 焦健 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/86(2006.01) (54)发明名称 一种分析有机硅中端硅氢和链硅氢含量的 测定方法 (57)摘要 本发明提供了一种分析有机硅样品中端硅 氢和链硅 氢含量的测定方法， 该方法尤其适于同 时含有端硅氢和链硅氢的有机硅样品的端硅氢 和链硅氢的含量测定。 所述方法的样品前处理过 程中， 将被测样品在酸性催化剂 存在下与封端剂 反应， 然后提取出含端氢的反应产物和含链氢的 反应产物。 之后通过气相色谱法对反应产物含量 进行定量检测， 基于检测结果换算为被测样品的 端硅氢含量和链硅氢含量。 权利要求书3页 说明书12页 附图2页 CN 115524412 A 2022.12.27 CN 115524412 A 1.用于有机硅的端硅氢含量和/或链硅氢含量测定的样品前处理方法， 其特征在于， 将 被测有机硅样品与封端剂和催化剂进行反应， 所述催化剂是酸， 所述封端剂选自烷基硅氧 烷、 烯基硅氧烷、 烷基烯基硅氧烷和烷氧基硅烷； 优选， 所述烷基硅氧烷的结构式为 其中， 每个R 相同或不同， 独立地选自C1 ‑10的烷基， n为大于等于0的整 数； 优选， 每个R均相同； 优选， R为 C1‑3的烷基， 和/或， 优选， n为0， 1或2； 优选， 所述烷基硅氧烷为六甲基二硅氧烷和/或六乙 基二硅氧烷； 优选， 所述烯基硅氧烷的结构式为 其中， 每个R1 相同或不同， 独立地选自C2 ‑10的烯基， m为大于等于0的整数； 优选， 每个R1均相同； 优选， R1 为C2‑3的烯基， 和/或， 优选， n 为0， 1或2； 优选， 所述烯基硅氧烷 为六乙烯基二硅氧烷； 优选， 所述烷基烯基硅氧烷的结构式为 其中， 每个R2相同或不同， 独 立地选自C2 ‑10的烯基， 每个R3相同或不同， 独 立地选自C1 ‑10的烷基， y为大于等于0的整数； 优选， 每个R2均相同； 优选， 每个R3均相同； 优选， R2为C2‑3的烯基； 优 选， R3为C1‑3的烷基； 和/或， 优选， y为0， 1或2； 优选， 所述烷基烯基硅氧烷为四甲基二乙烯 基二硅氧烷、 四乙基二乙烯基二硅氧烷； 优选， 所述烷氧基硅烷的结构式为 其中， 每个R4相同或不同， 独立 地选自C1 ‑10的烷基； 优选， 每个R4均相同； 优选， R4为C1‑3的烷基； 优选， 所述烷氧基硅烷为 四乙氧基硅烷、 四甲氧基硅烷； 优选， 所述酸选自盐酸、 硫酸、 磷酸、 甲酸、 乙酸、 丙酸、 柠檬酸、 马来酸、 三氟甲磺酸、 苯 甲磺酸、 琥珀酸和苹果 酸。 2.如权利要求1所述的前处理方法， 其特征在于， 进一步包含以下步骤： 待被测有机硅 样品在催化剂下与封端剂反应完毕， 提取反应产物； 优选， 向反应后的混合物中加入洗涤剂， 分离得到有机相的方式提取反应产物， 所述洗 涤剂是水性溶液， pH为6.8 ‑7.2；权　利　要　求　书 1/3 页 2 CN 115524412 A 2优选， 所述洗涤剂是 水； 优选， 离心分离得到有机相。 3.如权利要求1或2所述的前处理方法， 其特征在于， 有机硅样品在催化剂下与封端剂 反应的同时进行搅拌。 4.一种分析有机硅产品的端硅氢含量和/或链硅氢含量的测定方法， 其特征在于， 包括 权利要求1 ‑3任一项所述的前处 理方法的步骤。 5.如权利要求4所述的测定方法， 其特征在于， 将前处理方法提取得到的反应产物， 采 用气相色谱进行定量检测； 优选， 气相色谱使用的色谱柱是毛细管色谱柱， 气相色谱的进样口为分流/不分流进样 口， 气相色谱的检测器为氢火焰检测器； 优选， 气相色谱的参数为： 柱箱 温度： 初始 温度35～65℃， 保持1～5min， 升温速率5～25 ℃/min， 终止温度250～300℃， 保持1～11min； 气化温度为150～250℃； 检测温度为250～ 350℃； 氢气流量为2 5～35mL/min； 空气流量为300～400mL/min； 尾吹流量为2 5～35mL/min； 柱流速为1～3mL/mi n。 6.如权利要求5所述的测定方法， 其特征在于， 在 反应产物中添加内标溶液； 优选， 所述 内标溶液为正十一烷、 正十二 烷或正十三 烷； 优选， 反应产物通过向反应后的混合物中加入洗涤剂， 分离得到有机相的方式获得， 内 标溶液添加到分离的有机相中； 优选， 向前处 理方法反应后的混合物中加入洗涤剂和内标 溶液， 分离得到有机相。 7.如权利要求6所述的测定方法， 其特征在于， 还包括建立标准物质的含量线性标准图 的步骤， 所述标准物质是与封端剂和有机硅样品在催化剂下反应所生成的各产物相同的化 合物。 8.如权利要求4 ‑7任一项所述的测定方法， 其特征在于， 使用六甲基二硅氧烷为封端 剂， 标准物质为M'M、 M'DM、 M'D2M、 MD'M、 MD'2M、 MD'3M， 计算公式如下： 式中： 端SiH： 端SiH的质量分数， ％； 链SiH： 链SiH的质量分数， ％； RFM,M： M'M的相对校正因子； AM,M： M'M的峰面积；权　利　要　求　书 2/3 页 3 CN 115524412 A 3