(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210902851.X (22)申请日 2022.07.29 (71)申请人 最高人民检察院检察 技术信息研究 中心 地址 100144 北京市石景山区香 山南路109 号 (72)发明人 王朝虹　赵蒙　王晴　储兰　 戈奕文　 (74)专利代理 机构 北京文苑专利代理有限公司 11516 专利代理师 王炜 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/14(2006.01)G01N 30/72(2006.01) (54)发明名称 一种利用气相色谱质谱法对消毒产品抗、 抑 菌剂中抗真菌药物进行测定的方法 (57)摘要 本发明公开了一种利用气相色谱质谱法对 消毒产品抗、 抑菌剂中抗真菌 药物进行测定的方 法， 该方法通过绘制含有氟康唑、 特比萘芬、 灰黄 霉素、 克霉唑、 益康唑、 联苯苄唑、 咪康唑、 奥西康 唑的混合标准工作溶液标准曲线对供试品溶液 在相同条件 下进行气相色谱分析， 进而测得定量 离子峰的峰面积， 最终计算得到各抗真菌药物的 含量。 本发明能够简便、 快速检测消毒产品中氟 康唑、 特比萘芬、 灰黄霉素、 克霉唑、 益康唑、 联苯 苄唑、 咪康唑、 奥西康唑等抗真菌药物的含量， 并 且具有简便、 准确重复性 好、 灵敏度高的特点。 权利要求书2页 说明书6页 附图7页 CN 115266983 A 2022.11.01 CN 115266983 A 1.一种利用气相色谱质谱法对消毒产品抗、 抑菌剂中抗真菌药物进行测定的方法， 其 特征在于， 包括下述 步骤： 1)将待测试样经饱和氯化钠溶 液分散后， 形成样液； 2)将样液中加入乙腈 提取， 提取 液经正己烷净化， 离心、 过 滤后， 得到供 试品溶液； 3)制备含有氟康唑、 特比萘芬、 灰黄霉素、 克霉唑、 益康唑、 联苯苄唑、 咪康唑、 奥西康唑 的混合标准工作溶 液； 4)将所述步骤3)得到的混合标准工作溶液进行气相色谱质谱分析， 获得每种化合物的 色谱图和特 征离子峰的保留时间、 定量离 子、 定性离 子信息； 5)分别吸取50 μL、 100 μL、 200 μL、 400 μL、 500 μL、 600 μL、 800 μL混合标准工作溶液， 用乙腈 稀释至1mL， 得到系列混合标准工作溶液； 取系列混合标准工作溶液依次进样， 以目标定量 离子峰的峰面积为纵坐标， 对应目标物浓度为横坐标， 绘制标准曲线， 其线性相关系数R≥ 0.99； 6)将所述步骤2)得到的供试品溶液在相同条件下进行气相色谱质谱分析， 获得色谱图 和特征离子峰的保留时间、 定量离 子、 定性离 子信息， 对待测供 试品溶液进行定性分析； 7)将步骤6)测得定量离子峰的峰面积， 代入步骤5)得到的标准曲线， 得到各化合物的 浓度； 8)计算得到各抗真菌药物的含量。 2.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 所述步骤2)中向样液加入乙腈2mL， 混匀， 超声提取15min； 再加入乙腈饱和的正己烷2mL， 涡旋震荡1min， 然后以4000r/min转速离心 10min； 中间层经 滤膜过滤后得到试品溶 液。 3.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 所述步骤3)准确称量氟康唑、 特比萘芬、 灰 黄霉素、 克霉唑、 益康唑、 联苯苄唑、 咪康唑、 奥西康唑适量， 精确至0.1mg， 用乙腈溶解， 分别 制成浓度为 1.0mg/mL的标准储 备液； 分别吸取适量的氟康唑、 特比萘芬、 灰黄霉素、 克霉唑、 益康唑、 联苯苄唑、 咪康唑、 奥西康唑标准储 备液， 用乙腈稀释， 过滤， 配制成浓度为80 μg/mL 抗真菌药物的混合标准工作溶 液。 4.根据权利要求1所述的方法， 其特 征在于， 过 滤膜采用0.2 2 μm有机系微 孔滤膜。 5.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 所述步骤3)中气相色谱质谱分析参数包 括： 色谱柱： DB ‑5MS石英毛细管柱或其他柱效相当的色谱柱； 色谱柱规格为30m ×250μm× 0.25 μm； 色谱柱升温程序： 170℃保持2min,然后以10℃/min升温至210℃； 再以25℃/min升 温至235℃， 保持2min； 然后以45℃/min升温至280℃； 再以10℃/min升温至300℃， 保持 4min； 载气： 纯度≥99.999％的氦气， 恒流模式， 流速1mL/min； 进样口温度： 280℃； 进样量： 1 μL； 进样方式： 分流比20:1， 分流流量20mL/min； 离子源： EI源， 70eV； 质量采集范围： 40amu～ 500amu； 离子源温度： 23 0℃； 接口温度： 26 0℃。 6.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 所述步骤4)中氟康唑的保留时间为 9.254min， 特比萘芬的保留时间为10.105min， 灰黄霉素的保留时间为12.739min， 克霉唑的 保留时间为13.106min， 益康唑的保留时间为13.602min， 联苯苄唑的保留时间为 14.068min， 咪康唑的保留时间为14.5 52min， 奥西康唑的保留时间为14.698mi n。 7.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤7)中， 各化合物 的浓度按照以下公式 就算得到：权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115266983 A 2式中： ω——试样中目标物的含量， 单位 为微克每克( μg/g)； c——从标准曲线中得到目标物的浓度， 单位 为微克每毫升( μg/mL)； V——加入乙腈 提取的体积， 单位 为毫升(mL)； D——稀释倍数， 如未稀释则为1； m——样品取样量， 单位 为克(g)。 8.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 还包括步骤9)： 对同一试样进行2次平行试 验测定， 计算各化 合物的含量， 按以下公式计算相对相差： 式中： RD——相对相差； ω1、 ω2——两份试样平行定量测定的含量数值； ——两份试样平行定量测定含量的平均值； 当RD≤10％时， 数据有效； 当RD＞10％时， 需要重新检测。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115266983 A 3