(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210979249.6 (22)申请日 2022.08.16 (71)申请人 浙江中烟工业有限责任公司 地址 310008 浙江省杭州市中山 南路77号 (72)发明人 赵路灿　陈晓水　杨帅　郝贤伟　 韩乐园　刘崇盛　牛芳芳　杨洋　 赵攀攀　朱书秀　许式强　 (74)专利代理 机构 南京纵横知识产权代理有限 公司 32224 专利代理师 董建林 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/72(2006.01) G01N 30/86(2006.01) (54)发明名称 一种卷烟滤嘴中爆珠破碎时间的测定方法 (57)摘要 本发明公开了一种卷烟滤嘴中爆珠破碎时 间的测定方法， 包括： 对爆珠破碎后的卷烟样品 进行提取， 制备样品溶液； 通过GC ‑MS对样品溶液 进行分析处理， 得到样品溶液的SIM图； 根据SIM 图谱中的标定物定量离子峰面积， 得到标定值， 并与预先制定的标准变化曲线进行比对， 得到样 品爆珠破碎时间。 利用GC ‑MS对爆珠内含物进行 全扫描分析， 选取特征峰作为标定物； 其次对手 工破碎爆珠后的卷烟样品， 考察其标定物的含量 随储存时间的变化曲线； 借助该曲线， 对实际爆 珠破碎卷烟样品进行分析后， 能快速判断其爆珠 破碎的大致时间， 从而为出厂后的爆珠卷烟质量 投诉分析及产品质量维护提供 数据支撑 。 权利要求书1页 说明书5页 附图3页 CN 115406983 A 2022.11.29 CN 115406983 A 1.一种卷烟滤嘴中爆珠破碎时间的测定方法， 其特 征在于， 包括： 对爆珠破碎后的卷烟样品进行提取， 制备样品溶 液； 通过GC‑MS对样品溶 液进行分析处 理， 得到样品溶 液的SIM图； 根据SIM图谱中的标定物定量离子峰面积， 得到标定值， 并与预先制定的标准变化曲线 进行比对， 得到样品爆珠破碎时间。 2.根据权利要求1所述的卷烟滤嘴中爆珠破碎时间的测定方法， 其特征在于， 所述样品 溶液的制备 方法包括： 取爆珠破碎后的卷烟样品， 撕开后加入萃取液进行萃取， 静置后取上清液， 过有机相滤 膜后， 得到样品溶 液。 3.根据权利要求2所述的卷烟滤嘴中爆珠破碎时间的测定方法， 其特征在于， 所述萃取 液为正己烷。 4. 根据权利要求2所述的卷烟滤嘴中爆珠破碎时间的测定方法， 其特征在于， 所述有 机相滤膜孔径为0.45  μm。 5.根据权利要求1所述的卷烟滤嘴中爆珠破碎时间的测定方法， 其特征在于， 所述标定 物包括卷烟爆珠中易挥发的第一标定物和不易挥发的第二标定物， 标定值为第一标定物与 第二标定物的在SIM图中的定量离 子峰面积比。 6.根据权利要求5所述的卷烟滤嘴中爆珠破碎时间的测定方法， 其特征在于， 所述第 一 标定物为乙酸薄荷酯， 第二标定物为 辛癸酸甘油酯。 7.根据权利要求1所述的卷烟滤嘴中爆珠破碎时间的测定方法， 其特征在于， 所述预先 制定的标准变化曲线的制定方法为： 取与所述待测样品 同一批次的多个测试样品， 将多个测试样品的爆珠破碎后于室温下 保存， 在多个时间节点对测试样品的标定值进行计算， 并绘制标定值 ‑时间的标准变化曲 线。 8.根据权利要求1所述的卷烟滤嘴中爆珠破碎时间的测定方法， 其特征在于， GC色谱分 析采用DB ‑5MS弹性石英毛细管色谱柱。 9. 根据权利要求1所述的卷烟滤嘴中爆珠破碎时间的测定方法， 其特征在于， 所述GC 色谱分析采用程序升温的方式， 程序升温的条件为： 初始温度60℃， 保持1  min后以10℃/ min升至200℃， 保持2min， 以5℃/min升至300℃， 保持5min； 分流比5:1； 载气： 纯度为 99.999%氦气； 恒流模式， 流速为1.0mL/mi n； 总运行时间为 42min。 10. 根据权利要求1所述的卷烟滤嘴中爆珠破碎时间的测定方法， 其特征在于， 所述MS 条件为： 电离能70eV； 灯丝电流： 35 μA； 离子源温度： 230℃； 四极杆温度： 150℃； 传输线温度： 280 ℃； 溶剂延迟5min； 扫描方式： SIM选择离子扫描， 第一标定物乙酸薄荷酯的定量离子为 138， 定性离子为123、 95； 第二标定物 辛癸酸甘油酯的定量离子为355， 定性离子为327、 127、 155。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115406983 A 2一种卷烟滤嘴中爆珠破 碎时间的测定方 法 技术领域 [0001]本发明涉及 一种卷烟滤嘴中爆珠破碎时间的测定方法， 属于爆珠卷烟的质量管控 技术领域。 背景技术 [0002]卷烟爆珠， 是将烟用香精香料、 添加剂、 溶剂等装载于密封的爆珠内， 在抽吸时通 过外力作用使爆珠破裂释放所含物质。 爆珠加 香已经成为卷烟加 香的一种重要方式， 它不 仅可以保持香料物质的稳定、 减少挥发、 增加滞留效果， 而且还可以避免卷烟因高温燃烧而 导致的香味变化 等问题。 [0003]关于爆珠卷烟的研究已有很多， 主要集中在爆珠内含物的质量稳定、 爆珠胶囊的 在线检测等技术领域。 何媛等采用正己烷萃取后GC ‑MS分析的方法， 对不同烟用爆珠的不同 批次样品进 行分析， 建立了烟用爆珠内含物的GC ‑MS指纹图谱， 并通过多种统计 分析手段评 价了爆珠内含物的质量稳定性。 龚志文等基于微波谐振腔微扰法设计了一种胶 囊滤棒质量 检测装置， 实现了对爆珠缺 失、 位置偏移和破碎 等三种情况的快速检测。 王伟等公开了一种 基于Fisher判别分析和马氏距离变化程度的烟支胶 囊破损缺陷智能检测方法， 可准确判断 烟支胶囊是否破损 。 但这些分析大都集中在爆珠的生产及卷烟的加工过程， 而没有对爆珠 卷烟出厂后的储 存、 运输和使用过程中爆珠破碎时间的有效分析。 发明内容 [0004]本发明的目的在于克服现有技术中的不足， 提供一种卷烟滤嘴中爆珠破碎时间的 测定方法， 能够快速、 精准的判断其爆珠破碎的时间。 [0005]为达到上述目的， 本发明是采用下述 技术方案实现的： 一种卷烟滤嘴中爆珠破碎时间的测定方法， 包括： 对爆珠破碎后的卷烟样品进行提取， 制备样品溶 液； 通过GC‑MS对样品溶 液进行分析处 理， 得到样品溶 液的SIM图； 根据SIM图谱中的标定物定量离子峰面积， 得到标定值， 并与预先制定的标准变化 曲线进行比对， 得到样品爆珠破碎时间。 [0006]进一步的， 所述样品溶 液的制备 方法包括： 取爆珠破碎后的卷烟样品， 撕开后加入萃取液进行萃取， 静置后取上清液， 过有机 相滤膜后， 得到样品溶 液。 [0007]进一步的， 所述萃取 液为正己烷。 [0008]进一步的， 所述有机相滤膜孔径为0.45  μm。 [0009]进一步的， 所述标定物包括卷烟爆 珠中易挥发的第一标定物和不易挥发的第二标 定物， 标定值 为第一标定物与第二标定物的在SIM图中的定量离 子峰面积比。 [0010]进一步的， 所述第一标定物为乙酸薄荷酯， 第二标定物为 辛癸酸甘油酯。 [0011]进一步的， 所述预 先制定的标准变化曲线的制定方法为：说　明　书 1/5 页 3 CN 115406983 A 3