(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211087027.X (22)申请日 2022.09.07 (71)申请人 中船 （邯郸） 派瑞特种气体股份有限 公司 地址 057550 河北省邯郸市肥乡区化工 工 业聚集区纬五路1号 (72)发明人 张艳志　郑秋艳　袁瑞玲　苏子杰　 张露露　李帅楠　张腾博　李迎敏　 (74)专利代理 机构 西安汇恩知识产权代理事务 所(普通合伙) 6124 4 专利代理师 彭琼 (51)Int.Cl. G01N 30/96(2006.01) G01N 30/02(2006.01) G01N 30/86(2006.01)G01N 30/64(2006.01) (54)发明名称 一种固体锂盐杂质离子含量及主含量的快 速检测方法 (57)摘要 本发明提供了一种固体锂盐杂质离子含量 及主含量的快速检测方法， 包括如下步骤： S1、 待 测样品制备， 将待测锂盐加入超纯水中， 溶解均 匀得到待测样品； S2、 标准曲线的建立， 配置不同 浓度的杂质离子混合标准溶液， 分别进行检测， 测得各杂质离子峰面积， 根据峰面积和浓度关系 建立标准曲线； S3、 离子色谱检测， 将待测样品进 行检测， 测得各杂质离子峰面积， 计算得出待测 锂盐中杂质离子的含量。 本发明采用离子色谱检 测， 将样品谱 图与加标谱图进行对比， 有效降低 了检测误差， 重复性较好， 选取Na2CO3、 NaHCO3和 乙腈的混合物作为淋洗液， 解决了常规体系中F‑ 和CH3COO‑分离效果差、 双三氟甲磺酰亚胺锂洗 脱难的难点， 为锂电池材料的检测作出了技术突 破。 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 CN 115308353 A 2022.11.08 CN 115308353 A 1.一种固体锂盐杂质离 子含量及主含量的快速检测方法， 其特 征在于， 包括如下步骤： S1、 待测样品制备， 将待测锂盐加入 超纯水中， 溶解均匀， 得到待测样品； S2、 标准曲线 的建立， 配置不同浓度的各杂质离子的混合标准溶液， 分别取5mL依次加 入试样管， 将试样管放入自动进样 器中， 测得各杂质离子的峰面积， 根据峰面积和浓度关系 建立标准曲线； S3、 离子色谱检测， 吸取S1中制得的待测样品5mL加入检测管， 将检测管放入自动进样 器中， 测得各杂质离子的峰面积， 依据S2中建立的标准曲线和稀释倍数计算得出待测锂盐 中杂质离 子的含量。 2.根据权利要求1所述的一种固体锂盐杂质离子含量及主含量的快速检测方法， 其特 征在于， S1中， 所述待测样品的浓度为1％。 3.根据权利要求1所述的一种固体锂盐杂质离子含量及主含量的快速检测方法， 其特 征在于， S1中， 所述锂盐为双三氟甲磺酰 亚胺锂。 4.根据权利要求3所述的一种固体锂盐杂质离子含量及主含量的快速检测方法， 其特 征在于， S2和S3中， 各杂质离 子为F‑、 Cl‑、 CH3COO‑和SO42‑。 5.根据权利要求4所述的一种固体锂盐杂质离子含量及主含量的快速检测方法， 其特 征在于， S3中， 离子色谱的检测条件如下： 分析柱为METROSEP  A SUPP 7250， 保护柱为 Metrosep  A SUPP 4/5Guard/4.0， 淋洗液为3.2mM  Na2CO3、 1.0mM NaHCO3和浓度为10％乙腈 的混合物， 柱温为45℃， 淋洗液流速为0.7mL/min， 进样量为20 μL， 检测器为ECD， 分析时间为 70min。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115308353 A 2一种固体锂盐杂质离 子含量及主含量的快速检测方 法 技术领域 [0001]本发明属于化学分析检测技术领域， 具体涉及一种固体锂盐杂质离子含量及主含 量的快速检测方法。 背景技术 [0002]随着生活水平的提高， 人们对生活质量的要求也越来越高， 追求环保绿色生活更 是深受人们喜爱。 20世纪出现的锂离子高效绿色环保电池凭借其优异储电能力、 安全轻便 等特点广泛应用于人们的出行 交通工具， 锂离子电池电解质溶液的性能直接影响锂离子电 池的储电能力、 电化学性能等重要指标。 LiTFSI(双三氟 甲磺酰亚胺锂)作为一种 新型的电 解质锂盐， 具有高电导率、 高达200℃的分解稳定性， 较高的热稳定性和安全性， 与电极有很 好的相容性， 在改善低温放电和高温存储方面有独特的优势， 环境友好、 安全性高已成为电 池领域关注的焦点。 [0003]作为锂电池电解质， 要严格控制其杂质离子的含 量， CH3COO‑、 SO42‑的存在会形 成大 量强酸， 加剧电池性能的恶化。 因此检测LiTFSI中杂质离子含量对保证锂离子电池的性能 和安全至关重要。 [0004]目前大多数采用离子色谱对LiTFS I中杂质阴离子进行检测， 离子色谱法因检测限 低、 灵敏度高、 重复性好、 准确性高等优点被广泛使用。 但该方法仍存在缺点： 乙酸根和氟离 子的保留时间几乎一致， 很难完全分开， 且鲜少有主含量和杂质含量一次进样检测出结果 的。 发明内容 [0005]本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足， 提供一种固体锂盐杂 质离子含量及 主含量的快速检测方法， 该方法准确度高， 灵敏度高， 重复性好， 安全环保， 可 推广应用。 [0006]为解决上述技术问题， 本发明采用的技术方案是： 一种固体锂盐杂质离子含量及 主含量的快速检测方法， 其特 征在于， 包括如下步骤： [0007]S1、 待测样品制备， 将1g(精确到0.0001g)双三氟甲磺酰亚胺锂加入到100mL超纯 水中， 溶解均匀， 得到待测样品； [0008]S2、 标准曲线的建立， 配置不同浓度的F‑、 Cl‑、 CH3COO‑、 SO42‑混合标准溶液， 分别取 5mL依次加入试样管， 将试样管放入自动进样器中， 测得F‑、 Cl‑、 CH3COO‑和SO42‑峰面积， 根据 峰面积和浓度关系建立标准曲线， 线性方程 为： [0009]F‑标准曲线： y＝0.3 326x+0.1381      相关系数R2＝0.9990 [0010]Cl‑标准曲线： y＝0.2525x ‑0.0588     相关系数R2＝0.9996 [0011]CH3COO‑标准曲线： y＝0.3 326x+0.1381  相关系数R2＝0.9990 [0012]SO42‑标准曲线： y＝0.2525x ‑0.0588   相关系数R2＝0.9996 [0013]F‑离子保留时间为6.04mi n， Cl‑离子保留时间为8.1mi n，说　明　书 1/5 页 3 CN 115308353 A 3