(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211011578.8 (22)申请日 2022.08.23 (71)申请人 江苏国创环保科技有限公司 地址 211106 江苏省南京市江宁开发区将 军大道37号翠屏科创园3号楼1楼 (72)发明人 姚志建　焦伟　陈兴定　赵润梅　 李乐　 (51)Int.Cl. G01N 1/28(2006.01) G01N 1/34(2006.01) G01N 30/02(2006.01) G01N 30/60(2006.01) (54)发明名称 一种土壤中多种新型有机污染物同时提取 和检测的方法 (57)摘要 本发明涉及一种土壤中多种新型有机污染 物同时提取和检测的方法， 向土壤样品中加入乙 二胺四乙酸四钠和乙腈 ‑Mcllvaine缓冲液后涡 旋震荡， 超声分散后离心收集上清液， 后将SAX阴 离子交换柱与HLB固相萃取柱首尾相连后固定在 固相萃取装置上， 将上清液流过固相萃取装置 后， 拆下SAX阴离子交换柱， 用纯水多次淋洗HLB 固相萃取柱， 去除其上的乙二胺四乙酸四钠， 后 真空抽滤使HLB固相萃取柱干燥， 甲醇多次洗脱 HLB固相萃取柱， 收集全部洗脱液， 将洗脱液挥发 殆尽后使用甲酸 ‑乙酸铵‑乙腈的混合液定容， 过 滤后即得提取液。 本发明的方法在富集目标物的 同时能去除杂质， 进而减少基质效应； 提取过程 中使用超 声萃取， 前处 理简单方便 。 权利要求书2页 说明书9页 CN 115389288 A 2022.11.25 CN 115389288 A 1.一种土壤中多种新型有机 污染物同时提取的方法， 其特 征在于， 包括如下步骤： 1)称取土壤样品， 去除杂物后置 于离心管中备用； 2)向离心管中加入乙二胺四乙酸四钠和乙腈 ‑Mcllvaine缓冲液， 涡旋震荡20 ‑60s， 后 置于超声波中分散均匀， 室温下离心后收集上清液； 3)向离心管剩余的固体中继续加入乙二胺四乙酸四钠和乙腈 ‑Mcllvaine缓冲液， 重复 步骤2)的操作； 4)将步骤2)和步骤3)所得的上清液合并， 将所得的上清液用纯水稀释， 并调节pH＝2 ‑ 4， 留存备用； 5)将SAX阴离子交换柱与HLB固相萃取柱首尾相连后固定在固相萃取装置上， 依次用甲 醇和纯水活化， 保证柱头湿润； 6)将步骤4)稀释后 的上清液以5 ‑10mL/min的流速通过固相萃取装置， 待其全部流过 后， 拆下SAX阴离子交换柱， 用纯水多次淋洗HLB固相萃取柱， 去除其上的乙二胺四乙酸四 钠； 7)真空抽滤使HLB固相萃取柱干燥， 后用甲醇多次洗脱HLB固相萃取柱， 收集全部洗脱 液， 将洗脱液在惰性气体流动氛围中使甲醇挥发殆尽， 后使用甲酸 ‑乙酸铵‑乙腈的混合液 定容， 过滤后即得含土壤中多种新型有机 污染物的提取 液。 2.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 所述新型有机污染物包含环丙沙星、 强力 霉素、 土霉素、 恩诺沙星、 红霉素、 金霉素、 罗红霉素、 磺胺甲恶唑、 四环素和三甲氧苄氨嘧 啶。 3.根据权利要求1或2所述的方法， 其特征在于， 所述乙腈 ‑Mcllvaine缓冲液的配制方 法为： 分别量取10 ‑20mL乙腈和80 ‑90mL Mcllvaine缓冲液， 混合并摇匀， 现用现配。 4.根据权利要求1或2所述的方法， 其特征在于， 步骤2)和步骤3)中加入乙二胺四乙酸 四钠和乙腈 ‑Mcllvaine缓冲液的比例为： 乙二胺四乙酸四钠3 ‑5g， 乙腈‑Mcllvaine缓冲液 200‑300mL。 5.根据权利要求3所述的方法， 其特征在于， 步骤2)和步骤3)中加入乙二胺四乙酸 四钠 和乙腈‑Mcllvaine缓冲 液的比例为： 乙二胺四乙酸四钠3 ‑5g， 乙腈‑Mcllvaine缓冲液200 ‑ 300mL。 6.根据权利要求1、 2或5所述的方法， 其特征在于， 所述甲酸 ‑乙酸铵‑乙腈的混合液配 制方法为： 分别 量取100mL甲酸 ‑乙酸铵的水溶液和5 ‑20ml乙腈， 混合并摇匀； 其中甲酸 ‑乙 酸铵的水 溶液为0.2％(V/V)甲酸 ‑2.0mmol/L乙酸铵的水 溶液。 7.根据权利要求3所述的方法， 其特征在于， 所述甲酸 ‑乙酸铵‑乙腈的混合液配制方法 为： 分别量取100mL甲酸 ‑乙酸铵的水溶液和5 ‑20ml乙腈， 混合并摇匀； 其中甲酸 ‑乙酸铵的 水溶液为0.2％(V/V)甲酸 ‑2.0mmol/L乙酸铵的水 溶液。 8.根据权利要求4所述的方法， 其特征在于， 所述甲酸 ‑乙酸铵‑乙腈的混合液配制方法 为： 分别量取100mL甲酸 ‑乙酸铵的水溶液和5 ‑20ml乙腈， 混合并摇匀； 其中甲酸 ‑乙酸铵的 水溶液为0.2％(V/V)甲酸 ‑2.0mmol/L乙酸铵的水 溶液。 9.一种土壤中多种新型有机 污染物同时检测的方法， 其特 征在于， 包括如下步骤： 1)以各个有机污染物的标准溶液为样品， 使用液相色谱 ‑串联质谱分析仪进行分析， 建 立以有机 污染物的浓度与液相色谱峰面积分别为横纵坐标的标准曲线；权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115389288 A 22)将权利要求1 ‑8中所得的提取液采用液相色谱 ‑串联质谱分析仪进行分析， 其中， a. 高效液相色谱条件 为： 色谱柱： Ph enomenex Analytical  Column， Kinetex  2.6 μm F5 100A， 50*3.0mm； 柱温： 室温； 流动相： 流动相A为0.1％甲酸水 溶液； 流动相B为甲醇； b.质谱条件： 离子源： 电喷雾电离(ESI)； 扫描方式： 正离子扫描； 监测模式： 多反应监测 (MRM)； 挥发气温度： 5 00℃； Curtain Gas： 30psi； GS1： 5 0psi； GS2： 5 0psi； 喷雾电压： 5 500V； 3)计算分离出各个污染物对应的峰面积， 根据标准曲线进行定量计算， 得出各个污染 物的含量。 10.权利要求1 ‑9中任一项所述的方法在土壤污染物检测领域的应用。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115389288 A 3