(19)国家知识产权局
(12)发明 专利申请
(10)申请公布号
(43)申请公布日
(21)申请 号 202211023212.2
(22)申请日 2022.08.25
(71)申请人 宜宾五粮液股份有限公司
地址 644007 四川省宜宾市岷江西路15 0号
(72)发明人 杨康卓 郑佳 刘志鹏 何张兰
赵东
(74)专利代理 机构 成都虹桥专利事务所(普通
合伙) 51124
专利代理师 罗贵飞
(51)Int.Cl.
G01N 30/02(2006.01)
G01N 30/16(2006.01)
(54)发明名称
原位测定白酒中挥发性 酚类物质的方法
(57)摘要
本发明公开了一种原位测定白酒中挥发性
酚类物质的方法, 属于白酒风味研究领域。 原位
测定白酒中挥发性酚类物质的方法, 通过大体积
直接进样技术与气相色谱 ‑三重四极杆串联质谱
法相结合测定白酒中的挥发性酚类物质; 所述大
体积直接进样技术采用大体积进样捕集衬管, 该
衬管为气相色谱去活不分流衬管, 在衬管底部依
次填装有多孔聚合物吸附剂, 以及防止多孔聚合
物吸附剂被吹出的去活玻璃毛。 本发 明能适用于
不同酒精度的白酒中10种挥发性酚类化合物的
定量分析, 其线 性关系相关系数均大于0.998, 检
测限均小于0.2μg/L, 相对标准偏差小于5%, 回
收率为80 ‑110%, 可有效解决现有 技术样品前处
理繁琐、 准确度和精密度差的问题。
权利要求书2页 说明书11页 附图6页
CN 115184511 A
2022.10.14
CN 115184511 A
1.原位测定白酒中挥发性酚类物质的方法, 其特征在于: 通过大体积直接进样技术与
气相色谱 ‑三重四极杆串联质谱法相结合测定白酒中的挥发性 酚类物质;
所述大体积直接进样技术采用大体积进样捕集衬管, 所述大体积进样捕集衬管为体积
800‑900 μL, 内径4mm的气相色谱去活不分流衬管, 在衬管底部依次填装有20 ‑100mg的多孔
聚合物吸附剂, 以及适 量的防止多孔聚合物吸附剂被吹出的去活玻璃毛。
2.根据权利要求1所述的原位测定白酒中挥发性酚类物质的方法, 其特征在于: 所述气
相色谱去活不分流衬管底部有砂芯或去活玻璃毛。
3.根据权利要求1所述的原位测定白酒中挥发性酚类物质的方法, 其特征在于: 所述多
孔聚合物吸附剂为TenaxTA填料, 粒径为6 0‑80目。
4.根据权利要求1所述的原位测定白酒中挥发性酚类物质的方法, 其特征在于: 所述去
活玻璃毛的填装量 为100‑200mg。
5.根据权利要求1所述原位测定白酒中挥发性酚类物质的方法, 其特征在于: 所述大体
积进样捕集衬管的制备方法为: 将多孔聚合物吸附剂和去活玻璃毛依次填装进气相色谱去
活不分流衬管底部, 然后用甲醇清洗2 ‑4次并晾干, 放入进样口进行老化后, 得到大体积进
样捕集衬管。
6.根据权利要求5所述原位测定白酒中挥发性酚类物质的方法, 其特征在于: 所述老化
为设置进样口温度为280 ‑300℃, 分流模式, 分流比为100 ‑200∶ 1, 色谱柱柱流速为1ml/min,
老化时间1 ‑2h。
7.根据权利要求1所述的原位测定白酒中挥发性酚类物质的方法, 其特征在于包括如
下步骤:
A.采用大体积进样捕集衬管将 酒样通过大体积直接进样至气相色谱 ‑三重四极杆质谱
联用仪;
B.通过dMRM模式进行检测分析, 得到样品中挥发性 酚类化合物的响应值;
C.根据样品中目标物质与对应稳定同位素内标的响应比, 对照标准曲线计算得到白酒
中挥发性 酚类物质的含量。
8.根据权利要求7所述的原位测定白酒中挥发性酚类物质的方法, 其特征在于: 步骤A
中, 设置大体积直接进样的参数为进样量5 ‑20uL, 进样速度0.3 ‑1ul/s, 放空流量150 ‑
250ml/min, 放空时间0.5 ‑1min, 放空压力3 ‑5psi, 进样口初始温度40 ‑60℃, 保持0.5 ‑1min,
以600℃/min的升温速率升 至250‑260℃, 进样时间为2 ‑3min, 进样流速为2 ‑3ml/min。
9.根据权利要求7所述的原位测定白酒中挥发性酚类物质的方法, 其特征在于: 步骤B
中, 设置气相色谱部分为Hp ‑innowax毛细色谱柱, 载气为高纯氦气, 进样结束后保持恒流,
流速为1‑2ml/min; 升温程序为初始温度40 ‑60℃, 保持5min, 以4 ‑5℃/min的速率升至250
℃, 保持10 ‑15min; 设置三重四极杆质谱部 分为电离模式; 电子轰击能, 能量为70ev; 四极杆
温度为150℃, 离子源温度为280℃, 辅助通道加热温度为250 ‑260℃; M1scan模式, 扫描范围
m/z为35‑350, 驻留时间3 00ms。
10.根据权利要求7所述的原位测定白酒中挥发性酚类物质的方法, 其特征在于: 步骤C
中, 所述标准曲线由下述方法得到:
a.将挥发性 酚类物质的标准品用52%乙醇水 溶液稀释成不同浓度梯度的标样溶 液;
b.选择对应稳定同位素内标, 配制成稳定同位素内标 溶液;权 利 要 求 书 1/2 页
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2c.在不同浓度梯度的标样溶 液中加入稳定同位素内标 溶液;
d.通过大体积直接进样 ‑气相色谱 ‑三重四极杆质谱联用仪, 利用dMRM模式采集信号,
以标准品与稳定同位素内标的响应比为 纵坐标, 标准品与稳定同位素内标的浓度比为横坐
标, 绘制标准曲线。权 利 要 求 书 2/2 页
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专利 原位测定白酒中挥发性酚类物质的方法
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