(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211045570.3 (22)申请日 2022.08.30 (71)申请人 慧科高新科技股份有限公司 地址 256100 山东省淄博市沂源县经济开 发区 (72)发明人 唐潇东　唐守余　杜东光　杨朝平　 (74)专利代理 机构 青岛发思特专利商标代理有 限公司 37212 专利代理师 马俊荣 (51)Int.Cl. G01N 25/20(2006.01) G01N 30/02(2006.01) (54)发明名称 差示扫描量热法快速测定6-氨基1,3二甲基 脲嘧啶浓度的方法 (57)摘要 本发明属于6 ‑氨基1,3二甲基脲嘧啶医药中 间体的测定技术领域， 具体涉及一种差示扫描量 热法快速测定6 ‑氨基1,3二甲基脲嘧啶浓度的方 法。 所述的差示扫描量热法快速测定6 ‑氨基1,3 二甲基脲嘧啶浓度的方法， 包括以下步骤： 采用 6‑氨基1,3二甲基脲嘧啶标准样品， 配制不同含 量的标准溶液； 常温下， 利用差式扫描量热法分 别测得标准溶液的熔点T0； 拟合标准曲线， 得到 标准直线； 拟合标准曲线的校正； 得到校正后的 标准曲线； 检测待测样品。 本发明提供一种快速 测定6‑氨基1,3二甲基 脲嘧啶的方法， 快速准确。 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 CN 115508408 A 2022.12.23 CN 115508408 A 1.一种差示扫描量热法快速测定6 ‑氨基1,3二甲基脲嘧啶浓度的方法， 其特征在于： 包 括以下步骤， (1)采用6 ‑氨基1,3二甲基脲嘧啶标准样品， 配制不同百分含量m的标准溶液， 常温下， 利用差式扫描量热法分别测得 标准溶液的熔点T0； (2)拟合标准曲线： 以1 ‑m为纵坐标， 以|T0－TM|为横坐标， TM表示常温下不同百分含量 所对应的6 ‑氨基1,3二甲基脲嘧啶标准样品的熔点， 拟合得到标准直线1 ‑m＝R|T0－TM|× 100％， R为回归系数； (3)拟合标准曲线的校正： 选择步骤(1)的标准样品6 ‑氨基1,3二甲基脲嘧啶， 采用气相 色谱法测其百分含量， 根据每组数据的相对偏差， 计算出所有样品的标准偏差C， 校正后的 回归系数为R'＝R(1 ‑C)； 得到校正后的标准曲线为1 ‑m＝R'|T0－TM|×100％； (4)检测待测样品： 将待测样品采用与步骤(1)相同的差式扫描量热法条件， 测得6 ‑氨 基1,3二甲基脲嘧啶待测样品的熔点TE， 利用步骤(3)校正后的标准曲线， 得出待测样品的 百分含量。 2.根据权利要求1所述的差示扫描量热法快速测定6 ‑氨基1,3二甲基脲嘧啶浓度的方 法， 其特征在于： 步骤(2)中标准曲线的 的R2为0.75～1。 3.根据权利要求1所述的差示扫描量热法快速测定6 ‑氨基1,3二甲基脲嘧啶浓度的方 法， 其特征在于： 步骤(1)中配置的标准样品的m值为90wt％， 92wt％， 94wt％， 96wt％， 98wt％， 10 0wt％。 4.根据权利要求1所述的差示扫描量热法快速测定6 ‑氨基1,3二甲基脲嘧啶浓度的方 法， 其特征在于： 步骤(1)中差式扫描量热法的条件为： 通入保护氮气， 流速为15 ‑25mL/min， 加入样品后以0.3～1.5℃/min的速率升温， 设置起始温度为25℃、 终止温度350℃； 升温至 熔融峰回到基线并保持3 ‑5s， 此时的温度为熔点T0。 5.根据权利要求1所述的差示扫描量热法快速测定6 ‑氨基1,3二甲基脲嘧啶浓度的方 法， 其特征在于： 步骤(3)中采用气相色谱法测得6 ‑氨基1,3二甲基脲嘧啶的吸热峰温度区 间为280～310℃。 6.根据权利要求1所述的差示扫描量热法快速测定6 ‑氨基1,3二甲基脲嘧啶浓度的方 法， 其特征在于： 步骤(3)中气相色谱法的条件为： 采用C18色谱柱， 规格为4.6mm ×250mm， 5 μ m； 柱温30℃， 流动相为质量比为94:6的0.34％磷酸二氢钾溶液和甲醇， 检测 波长为258nm， 进样体积20 μL， 理论板数不低于70 00。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115508408 A 2差示扫描量热法 快速测定6 ‑氨基1,3二甲 基脲嘧啶浓度的 方法 技术领域 [0001]本发明属于医药中间体的测定技术领域， 具体涉及一种差示扫描量热法快速测定 6‑氨基1,3二甲基脲嘧啶浓度的方法。 背景技术 [0002]6‑氨基1,3二甲基脲 嘧啶在PVC热稳定剂中属于含氮有机热稳定剂， 热稳定性能优 良可以独立做主稳定剂， 主要应用于环保无毒PVC钙锌复合稳定剂中。 差示扫描量热法(热 流式DSC)作为一种可控程序温度下的热效应的经典热分析方法， 在当今各类材料与化学领 域的研究开发、 工艺优化、 质检质控与失效分析等各种场合 早已得到 了广泛的应用。 [0003]在“差示扫描量热法测定药物浓度 ”2003‑12‑22中公开了差示扫描量热法应用于 测定吲哚美辛、 甲氧苄氨嘧啶、 氯霉素、 黄体酮等7种医药中间体中， 但是也公开了在试样 DSC图样均为单一光滑曲线， 无其他吸热峰、 放热峰存在， 但是若有吸热或者放热存在时， 是 不能用DSC测定其浓度的。 发明内容 [0004]本发明要解决的技术问题是提供一种快速测定6 ‑氨基1,3二甲基脲嘧啶的方法， 操作简便易操作， 快速准确， 样品用量少， 准确率高的特点。 [0005]本发明所述的差示扫描量热法快速测定6 ‑氨基1,3二甲基脲嘧啶浓度的方法， 包 括以下步骤， [0006](1)采用6 ‑氨基1,3二甲基脲 嘧啶标准样品， 配制不同百分含量m的标准溶液， 常温 下， 利用差式扫描量热法分别测得 标准溶液的熔点T0； [0007](2)拟合标准曲线： 以1 ‑m为纵坐标， 以|T0－TM|为横坐标， TM表示常温下不同百分 含量所对应的6 ‑氨基1,3二甲基脲嘧啶标准样品的熔点， 拟合得到标准直线1 ‑m＝R|T0－TM |， R为回归系数； [0008](3)拟合标准曲线的校正： 选择步骤(1)的标准样品6 ‑氨基1,3二甲基脲 嘧啶， 采用 气相色谱法测其百分含量， 计算百分含量的标准偏差C， 校正后的回归系数为R'＝R(1 ‑C)； 得到校正后的标准曲线为1 ‑m＝R'|T0－TM|×100％； [0009](4)检测待测样品： 将待测样品采用与步骤(1)相同的差式扫描量热法条件， 测得 6‑氨基1,3二 甲基脲嘧啶待测样品的熔点TE， 利用步骤(3)校正后的标准曲线， 得出待测样 品的百分含量。 [0010]步骤(2)中的R为0.75～1。 [0011]步骤(1)中配置的标准样品的m值为90wt％， 92wt％， 94wt％， 96wt％， 98wt％， 100wt％。 [0012]步骤(1)中差式扫描量热法的条件为： 通入 保护氮气， 流速为15 ‑25mL/min， 加入样 品后以0.3～1.5℃/min的速率升温， 设置起始温度为25℃、 终止温度350℃； 升温至熔融峰说　明　书 1/4 页 3 CN 115508408 A 3