(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 20221095802 9.5 (22)申请日 2022.08.11 (71)申请人 精华制药集团南 通有限公司 地址 226400 江苏省南 通市如东县沿海经 济开发区海 滨三路20号 (72)发明人 吴玉祥　袁拥军　张伟男　郭茅丹　 卢娜娜　 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) (54)发明名称 扑米酮中甲醇和乙醇的检测方法 (57)摘要 本发明公开了扑米酮中甲醇和乙醇的检测 方法， 所述检测方法包括： S1、 样品预处理： 取待 测样品， 加入定量的有机溶剂进行溶解， 得到待 测液， 所述有机 溶剂选自N， N ‑二甲基甲酰胺； S2、 样品分析： 利用气相色谱仪， 对步骤S1中准备的 待测液进行气相色谱分析。 本发 明的扑米酮中甲 醇和乙醇的检测方法， 利用气相色谱分析能够准 确得到待测样品中的甲醇和乙醇含量， 具有简 单、 快捷、 准确、 可靠等优点。 对扑米酮的生产控 制和产品质量控制具有重要的指导作用。 权利要求书2页 说明书8页 CN 115032313 A 2022.09.09 CN 115032313 A 1.扑米酮中甲醇和乙醇的检测方法， 其特 征在于， 所述检测方法包括： S1、 样品预处 理： 取待测样品， 加入定量的有机溶剂进行 溶解， 得到待测液， 所述有机溶剂选自N， N ‑二甲基甲酰胺； S2、 样品分析： 利用气相色谱仪， 对步骤S1中准备的待测液进行气相色谱分析。 2.根据权利要求1所述的扑米酮中甲醇和乙醇的检测方法， 其特征在于， 步骤S1具体 为： 将待测样品与萃取剂进行混合， 并进行超声波萃取， 萃取完成后进行过滤， 得到第一混 合物； 将所述第一混合物置 于10mL的容 量瓶中， 用N， N ‑二甲基甲酰胺定容， 得到所述待测液。 3.根据权利要求2所述的扑米酮中甲醇和乙醇的检测方法， 其特征在于， 所述萃取剂选 自N， N‑二甲基甲酰胺。 4.根据权利要求2所述的扑米酮中甲醇和乙醇的检测方法， 其特征在于， 所述超声波萃 取的温度为 40至60℃， 所述超声 波萃取的时间为3 0至40min。 5.根据权利要求1所述的扑米酮中甲醇和乙醇的检测方法， 其特征在于， 测试待测液中 甲醇和乙醇含量的测定方法包括： （1） 定性分析： 将已知浓度储备液稀释至低浓度的试样， 测出的信号与空白处的信号进 行比较， 算出能被可靠检测中的最低浓度或百分比， 以信噪比为3时相应的试样浓度来确定 检测限； （2） 定量分析： 将已知浓度储备液稀释到低浓度的试样， 测出的信号与空白处的信号进 行比较， 算出能被可靠的检测出的最低浓度或百分比， 以信噪比为10时相应的试样浓度来 确定定量限。 6.根据权利要求5所述的扑米酮中甲醇和乙醇的检测方法， 其特征在于， 步骤 （1） 中溶 液的制备 过程包括： 称取0.3g甲醇加入内有少量N， N ‑二甲基甲酰胺的100ml容量瓶中， 用N， N ‑二甲基甲酰 胺定容， 移取1ml此溶液到10ml容量瓶中， 用N， N ‑二甲基甲酰胺定容， 接着再移取1ml此溶液 到100ml容量瓶中， 用N， N ‑二甲基甲酰胺定容， 最后移取150 μl此溶液到10ml容量瓶， 用N， N ‑ 二甲基甲酰胺定容； 称取0.5g乙醇加入内有少量N， N ‑二甲基甲酰胺的100ml容量瓶中， 用N， N ‑二甲基甲酰 胺定容， 移取1ml此溶液到10ml容量瓶中， 用N， N ‑二甲基甲酰胺定容， 接着再移取1ml此溶液 到100ml容量瓶中， 用N， N ‑二甲基甲酰胺定容， 最后移取50 μl此溶液到10ml容量瓶， 用N， N ‑ 二甲基甲酰胺定容。 7.根据权利要求5所述的扑米酮中甲醇和乙醇的检测方法， 其特征在于， 步骤 （2） 中溶 液的制备 过程包括： 称取0.3g甲醇加入内有少量N， N ‑二甲基甲酰胺的100ml容量瓶中， 用N， N ‑二甲基甲酰 胺定容， 移取1ml此溶液到10ml容量瓶中， 用N， N ‑二甲基甲酰胺定容， 接着再移取1ml此溶液 到100ml容量瓶中， 用N， N ‑二甲基甲酰胺定容， 最后移取300 μl此溶液到10ml容量瓶， 用N， N ‑ 二甲基甲酰胺定容； 称取0.5g乙醇加入内有少量N， N ‑二甲基甲酰胺的100ml容量瓶中， 用N， N ‑二甲基甲酰 胺定容， 移取1ml此溶液到10ml容量瓶中， 用N， N ‑二甲基甲酰胺定容， 接着再移取1ml此溶液权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115032313 A 2到100ml容量瓶中， 用N， N ‑二甲基甲酰胺定容， 最后移取400 μl此溶液到10ml容量瓶， 用N， N ‑ 二甲基甲酰胺定容。 8.根据权利要求1所述的扑米酮中甲醇和乙醇的检测方法， 其特征在于， 所述步骤S2 中， 在进行色谱分析时， 检测条件为： 升温程序： 起始温度40℃保持10mi n， 以30℃/min的速率升 至180℃， 再保持5mi n； 载气： 氮气， 流速4.0ml/mi n； 进样体积： 1.0 μL； 进样口温度： 140℃； 进样方式： 不分流进样， 不分流时间为0.6mi n； 检测器温度： 2 20℃。 9.根据权利要求1所述的扑米酮中甲醇和乙醇的检测方法， 其特征在于， 步骤S2中还包 括溶液的配制： 甲醇储备溶液： 称取0.3g甲醇加入内有少量N， N ‑二甲基甲酰胺的100ml容量瓶， 用N， N ‑ 二甲基甲酰胺定容； 乙醇储备溶液： 称取0.5乙醇加入内有少量N， N ‑二甲基甲酰胺的100ml容量瓶中， 用N， N‑二甲基甲酰胺定容； 标准溶液： 准备移取1ml甲醇储备液、 1ml乙醇储备液到10ml容量瓶， 用N， N ‑二甲基甲酰 胺定容。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115032313 A 3