(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210981251.7 (22)申请日 2022.08.16 (71)申请人 周至年青保制药有限公司 地址 710400 陕西省西安市周至 县108国道 1420马召段 (72)发明人 李燕　雷晓林　张春礼　王海珍　 (74)专利代理 机构 北京维正专利代理有限公司 11508 专利代理师 曹盼 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) (54)发明名称 提高深度 睡眠的神牡安神胶囊的质量控制 方法 (57)摘要 本申请涉及神牡安神胶囊质 量控制的技术 领域， 具体公开了一种提高深度睡眠的神牡安神 胶囊的质量控制方法。 质量控制方法包括对神牡 安神胶囊的内容物中酸枣仁皂苷A的含量检测， 检测方法包括以下步骤： S1、 于本品内容物中添 加酸液， 得到酸解液， 所述酸液中含有小分子有 机酸和无机酸； S2、 于酸解液内加入50 ‑70Vol.% 乙醇溶液， 充分震荡萃取； S3、 分相萃取后取50 ‑ 70Vol.%乙醇溶液， 蒸干 溶剂后， 于残渣中加入水 溶解， 随后以水饱和正丁醇提取； S4、 去除溶剂 后， 于残渣中加甲醇复溶， 即得待检测进样液， 以 高效液相色谱法进行酸枣仁皂苷A的含量检测。 本申请的检测方法具有准确检测酸枣然皂苷A含 量的优势。 权利要求书1页 说明书11页 CN 115326965 A 2022.11.11 CN 115326965 A 1.提高深度睡眠的神牡安神胶囊的质量控制方法， 其特征在于， 所述质量控制方法包 括对神牡安神胶 囊的内容物中酸枣仁皂苷A的含量检测， 酸枣仁皂苷A的含量检测方法包括 以下步骤： S1、 酸解： 于本品内容物中添加酸液， 反应， 得到酸解液， 所述 内容物和酸液的重量体积 比为0.21 ‑0.46g/mL， 所述 酸液中含有 小分子有机酸和无机酸； S2、 分相萃取： 于酸解液内加入50 ‑70Vol.%乙醇溶液， 充分震荡萃取， 所述内容物和饱 和50‑70Vol.%乙醇溶 液的重量体积比为0.5 3‑0.82g/mL； S3、 二次萃取： 分相萃取后取50 ‑70Vol.%乙醇溶液， 蒸干溶剂后， 于残渣中加入水溶解， 随后以水饱和正 丁醇提取； S4、 制备进样液并检测： 去除水饱和正丁醇提取液中的溶剂后， 于残渣中加甲醇复溶， 即得待检测进样液， 以高效液相色谱法进行酸枣 仁皂苷A的含量检测。 2.根据权利要求1所述的质量控制方法， 其特征在于， 所述酸液中小分子有机酸的质量 分数为2‑5%， 所述酸液中无机酸的质量分数为5 ‑10%。 3.根据权利要求1所述的质量控制方法， 其特征在于， 所述小分子有机酸的选自柠檬 酸、 甲酸、 乙酸、 丙酸以及苹果 酸中的任意 一种或多种； 所述无机酸 为硫酸。 4.根据权利要求1所述的质量控制方法， 其特征在于， 所述小分子有机酸的选自柠檬 酸、 乙酸以及丙酸中的任意 一种或多种。 5.根据权利要求1所述的质量控制方法， 其特征在于， 步骤S2中， 于酸解液内加入50 ‑ 70Vol.%乙醇的同时， 加入酸液6 ‑15wt%的促分配剂； 所述促分配剂为聚丙烯酸或聚甲基丙 烯酸。 6.根据权利要求5所述的质量控制方法， 其特征在于， 所述小分子有机酸和所述促分配 剂的重量比为(0.2 ‑0.5):1。 7.根据权利要求1所述的质量控制方法， 其特征在于， 步骤S3中， 水和水饱和正丁醇溶 液的体积比为1:(0.8 ‑1.2)。 8.根据权利要求1所述的质量控制方法， 其特征在于， 步骤S4中， 以高效液相色谱进行 酸枣仁皂苷A的含量检测； 检测柱是以十 八烷基硅烷键合硅胶为填充剂制备得到； 以乙腈为 流动相A， 以水为 流动相B， 并进行梯度洗脱。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115326965 A 2提高深度睡眠的神牡安神胶囊的质量控制方 法 技术领域 [0001]本申请涉及神牡安神胶囊质量控制的技术领域， 更具体地说， 它涉及一种提高深 度睡眠的神牡安神胶囊的质量控制方法。 背景技术 [0002]神牡安神胶囊是以柏子仁、 香附、 地黄、 炒酸枣仁、 枸杞子、 煅磁石、 龙骨、 牡蛎、 五 味子、 远志、 冰片、 山楂和炒六神曲为主要内容物制备得到的具有提高深度睡眠的胶 囊剂产 品。 神牡安神胶 囊的制备方法包括以下步骤： 将煅磁石、 龙骨和牡蛎一起粉粹 为细粉， 过筛， 得到第一混合细粉； 将柏 子仁、 香附、 地黄、 炒酸枣仁、 枸杞子、 五味子、 远志、 山楂和炒 六神 曲粉碎成细粉， 随后与第一混合细粉混合均匀， 过筛， 得到第二混合细粉； 将冰片研细后与 第二混合细粉混合， 过筛， 混匀后装胶囊， 即得到神牡安神胶囊。 在对该产品进行质量控制 时， 由于酸枣仁皂苷A(来自炒酸枣仁)是实现安神效果的主要原料， 因此实现对酸枣仁皂苷 A含量的准确检测是必要的。 [0003]一般对酸枣仁皂苷A进行含量检测的方法包括脱脂、 萃取和检测的步骤； 脱脂操作 可以选用的有机溶剂为乙醚、 甲醇、 乙醇等， 萃 取选用的有机溶剂可以是正丁醇的水不饱和 溶液或水饱和溶 液， 检测时可以采用高效液相色谱法或者分光 光度法进行组分检测。 [0004]但是上述的检测方法存在检测结果不准确的问题， 其主要原因是检测过程中， 在 前期对于酸枣 仁皂苷A的分离纯化 不够充分， 从而导 致对该物质的检测结果 不准确。 发明内容 [0005]为了提高酸枣仁皂苷A的检测准确性， 本申请提供一种提高深度睡眠的神牡安神 胶囊的质量控制方法。 [0006]本申请提供的提高深度睡眠的神牡安神胶囊的质量控制方法采用如下的技术方 案： 提高深度睡眠的神牡安神胶囊的质量控制方法， 所述质量控制方法包括对神牡安神胶 囊的内容物中酸枣仁皂苷A的含量检测， 神牡安神胶 囊的内容物中酸枣仁皂苷A的含量检测 方法包括以下步骤： S1、 酸解： 于本品内容物中添加酸液， 反应， 得到酸解液， 所述内容物和酸液的重量 体积比为0.21 ‑0.46g/mL， 所述 酸液中含有 小分子有机酸和无机酸； S2、 分相萃取： 于酸解液内加入50 ‑70Vol.％乙醇溶液， 充分震荡萃取， 所述内容物 和饱和50‑70Vol.％乙醇溶 液的重量体积比为0.5 3‑0.82g/mL； S3、 二次萃取： 分相萃取后取50 ‑70Vol.％乙醇溶液， 蒸干溶剂后， 于残渣中加入水 溶解， 随后以水饱和正 丁醇提取； S4、 制备进样液并检测： 去除水饱和正丁醇提取液中的溶剂后， 于残渣中加甲醇复 溶， 即得待检测进样液， 以高效液相色谱法进行酸枣 仁皂苷A的含量检测。 [0007]该方案中， 步骤S1中所述的 “内容物和酸液的重量体积比为0.21 ‑0.46g/mL ”的含 义为： 每毫升酸液对应的内容物的重量 为0.21‑0.46克。说　明　书 1/11 页 3 CN 115326965 A 3