(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210932900.4 (22)申请日 2022.08.04 (71)申请人 新疆新特新能材 料检测中心有限公 司 地址 831500 新疆维吾尔自治区乌鲁 木齐 高新技术产业开发区 （新市区） 甘泉堡 经济技术开发 （工业园） 面广东街2499 号 申请人 新特能源股份有限公司 (72)发明人 刘海月　邱艳梅　刘国霞　曹红霞　 葛恒　吴慧敏　赵晶晶　 (74)专利代理 机构 北京天昊联合知识产权代理 有限公司 1 1112 专利代理师 张萍　罗建民(51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/14(2006.01) G01N 30/72(2006.01) (54)发明名称 检测气体中碳杂质定性定量的方法 (57)摘要 本发明公开了一种检测气体中碳杂质定性 定量的方法， 包括以下步骤： 1)通过气相色谱建 立每种标准气体的浓度标准曲线； 2)将不同浓度 的标准气体以不同的吸收时间、 不同的吸收流 量， 分别通入到不同的预设的吸收液中， 通过气 相色谱分别检测不同的预设的吸收液中标准气 体的浓度， 根据计算得到标准气体在预设的吸收 液中的吸收效率， 确定对于检测气体检测用吸收 时间、 检测用吸收流量、 检测用吸收液； 3)将待检 测气体以检测用吸收流量通入检测用吸收液中， 在检测用吸收时间下， 通过气相色谱对待检测气 体中含碳杂质进行定性定量检测。 气体中的杂质 可以稳定存在于溶液中， 检测结果更加准确， 避 免取样过程中气体的不明组分造成对取样人员 的伤害。 权利要求书1页 说明书8页 附图1页 CN 115290790 A 2022.11.04 CN 115290790 A 1.一种检测气体中含碳杂质定性定量的方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： 1)通过气相色谱建立每种标准气体的浓度 标准曲线， 每种标准气体与多晶硅生产过程 中所使用的氮气和/或氢气中的含碳杂质气体相对应； 2)将不同浓度的标准气体以不同的吸收时间、 不同的吸收流量， 分别通入到不同的预 设的吸收液中， 通过气相色谱分别检测 不同的预设的吸收液中标准气体的浓度， 根据计算 得到标准气体在预设的吸收液中的吸收效率， 确定对于检测气体检测用吸收时间、 检测用 吸收流量、 检测用吸 收液， 其中检测气体为多晶硅生产过程中所使用的氮气和/或氢气； 3)将待检测气体以检测用吸收流量通入检测用吸收液中， 在检测用吸收时间下， 通过 气相色谱 对待检测气体中含碳杂质进行定性定量检测。 2.根据权利要求1所述的检测气体中含碳杂质定性定量的方法， 其特征在于， 所述步骤 2)具体包括以下步骤： 21)将不同浓度的标准气体以固定的第一吸收流量通入到预设的吸收液中， 在不同的 第一吸收时间下， 通过气相色谱测定 吸收液中标准气体的第一测定浓度， 分别计算得到标 准气体在预设的吸收液中的第一吸收效率， 选取最高的标准气 体的第一吸收效率对应的第 一吸收时间为检测用吸 收时间； 22)将不同浓度的标准气体以固定的检测用吸收时间通入到预设的吸收液中， 在不同 的第二吸收流量下， 通过气相色谱测定吸收液中标准气体的第二测定浓度， 分别计算得到 标准气体在预设的吸收液中的第二吸收效率， 选取最高的标准气体的第二吸收效率对应的 第二吸收流量为检测用吸 收流量； 23)将不同浓度的标准气体以固定的检测用吸收时间、 固定的检测用吸收流量， 通入到 不同预设的吸收液中， 通过气相色谱测定吸收液中标准气体的第三测定浓度， 分别计算得 到标准气体在不同的预设的吸收液中的第三吸收效率， 选取最高的标准气 体的第三吸收效 率对应的预设的吸 收液为检测用吸 收液。 3.根据权利要求2所述的检测气体中碳杂质定性定量的方法， 其特征在于， 所述第 一吸 收时间为10～6 0分钟。 4.根据权利要求2所述的检测气体中碳杂质定性定量的方法， 其特征在于， 所述第 二吸 收流量为0.005～0.025L/mi n。 5.根据权利要求2所述的检测气体中碳杂质定性定量的方法， 其特征在于， 所述吸收液 为苯、 甲苯、 四氯乙烯、 二氯甲烷、 正己烷中的任意 一种。 6.根据权利要求1～5任意一项所述的检测气体中碳杂质定性定量的方法， 其特征在 于， 多晶硅生产过程中所使用的氮气和/或氢气 中的含碳杂质气体包括氯乙烯、 异丙醇、 四 氯化碳、 苯乙烯中的一种或几种。 7.根据权利要求1～5任意一项所述的检测气体中碳杂质定性定量的方法， 其特征在 于， 所述步骤1)中通过气相色谱建立每种标准气体的浓度标准曲线的方法具体为： 配制不同浓度的标准气体， 通过气相色谱进行检测， 根据测得的气相色谱峰面积数据 与对应的标准气体的浓度， 绘制每种标准气体的浓度标准曲线。 8.根据权利要求1～5任意一项所述的检测气体中碳杂质定性定量的方法， 其特征在 于， 气相色谱为气相色谱 ‑质谱联用仪 。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115290790 A 2检测气体中碳杂质定性定量的方 法 技术领域 [0001]本发明属于多晶硅生产技术领域， 具体涉及一种检测气体中碳杂质定性定量的方 法。 背景技术 [0002]采用改良西蒙子方法生产多晶硅过程中， 其中氯硅烷中碳含量会影响产品多晶硅 的含碳量， 从而降低多晶硅的质量。 目前， 已经开始检测氯硅烷中碳杂质的含量， 但是在生 产过程中通过还原过程， 通入氢气， 以及生产运行中开车置换过程中涉及氮气， 由于碳杂质 易挥发结构不稳定的特性， 因此气 体中也会存在各类的碳杂质， 从而影响多晶硅产品性能。 经检测， 气体中碳杂质多为碳氯链状或者环状的有机化合物， 是目前多晶硅领域中被忽略 的检测过程。 发明内容 [0003]本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足， 提供一种检测气 体中碳杂质定性定量的方法， 通过研究生产过程中气 体收集、 吸收和检测过程， 确定气 体杂 质组成和含量， 提高多晶硅质量。 [0004]解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种检测气体中含碳杂质定性定 量的方法， 包括以下步骤： [0005]1)通过气相色谱建立每种标准气体的浓度标准曲线， 每种标准气体与多晶硅生产 过程中所使用的氮气和/或氢气中的含碳杂质气体相对应； [0006]2)将不同浓度的标准气体以不同的吸收时间、 不同的吸收流量， 分别通入到不同 的预设的吸收液中， 通过气相色谱分别检测不同的预设的吸收液中标准气体的浓度， 根据 计算得到标准气体在预设的吸收液中的吸收效率， 确定对于检测气体检测用吸收时间、 检 测用吸收流量、 检测用吸收液， 其中检测气体为多晶硅生产过程中所使用的氮气和/或氢 气； [0007]3)将待检测气体以检测用吸收流量通入检测用吸收液中， 在检测用吸收时间下， 通过气相色谱 对待检测气体中含碳杂质进行定性定量检测。 [0008]优选的是， 所述 步骤2)具体包括以下步骤： [0009]21)将不同浓度的标准气体以固定 的第一吸收流量通入到预设的吸收液中， 在不 同的第一吸收时间下， 通过气相色谱测定吸收液中标准气体的第一测定浓度， 分别计算得 到标准气体在预设的吸收液中的第一吸收效率， 选取最高的标准气 体的第一吸收效率对应 的第一吸 收时间为检测用吸 收时间； [0010]22)将不同浓度的标准气体以固定 的检测用吸收时间通入到预设的吸收液中， 在 不同的第二吸收流量下， 通过气相色谱测定 吸收液中标准气体的第二测定浓度， 分别计算 得到标准气 体在预设的吸收液中的第二吸收效率， 选取最高的标准气 体的第二吸收效率对 应的第二吸 收流量为检测用吸 收流量；说　明　书 1/8 页 3 CN 115290790 A 3