(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 20221087687 7.1 (22)申请日 2022.07.25 (71)申请人 上海安谱实验科技股份有限公司 地址 201609 上海市松江区叶榭 镇叶合路 59号 (72)发明人 何婷婷　张忠堂　杨振　 (74)专利代理 机构 上海专尚知识产权代理事务 所(普通合伙) 31305 专利代理师 张政权　周承泽 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/72(2006.01) G01N 30/06(2006.01) (54)发明名称 气体中亚硝胺的检测方法 (57)摘要 本发明涉及气体中亚硝胺的检测方法， 所述 检测方法包括： (1)提供吸附柱， 其装载有吸附剂 填料和催化剂； (2)将待测气体加样到(1)的吸附 柱中， 洗脱， 获取洗脱液； (3)利用气相色谱质谱 法进行检测， 获得亚硝胺的存在情况和/或存在 量。 本发明中， 所述亚硝胺化合物包括： N ‑亚硝基 二甲胺、 N ‑亚硝基甲乙胺、 N ‑亚硝基二乙胺、 N ‑亚 硝基二异丙胺、 N ‑亚硝基吡咯烷、 N ‑亚硝基二丙 胺、 N‑亚硝基吗啉、 N ‑亚硝基哌啶、 N ‑亚硝基二正 丁胺。 本发明的方法在回收率、 检出限及精密度 等方面均非常理想， 且所需的检测时间短、 效率 高、 成本低。 权利要求书2页 说明书11页 附图2页 CN 115184505 A 2022.10.14 CN 115184505 A 1.一种气体中亚硝胺的检测方法， 其特 征在于， 所述检测方法包括： (1)提供吸附柱， 其装载有吸附剂填料和催化剂； 所述吸附剂填料为无机材料和抗氧化 剂的混合物； 所述催化剂为氨基磺酸和硫酸氢钠； (2)将待测气体加样到(1)的吸附柱中， 洗脱， 获取洗脱液； (3)利用气相色谱质谱法进行检测， 获得亚硝胺的存在情况和/或存在量； 其中， 所述亚硝胺包括： N ‑亚硝基二甲胺、 N ‑亚硝基甲乙胺、 N ‑亚硝基二乙胺、 N ‑亚硝基 二异丙胺、 N ‑亚硝基吡咯烷、 N ‑亚硝基二正丙胺、 N ‑亚硝基吗啉、 N ‑亚硝基哌啶和/或N ‑亚硝 基二正丁胺。 2.根据权利要求1所述的检测方法， 其特征在于， 步骤(1)中， 所述催化剂的量为： 每 0.4g吸附剂填料对应： 氨基磺酸30mg ±10mg， 硫酸氢钠10mg ±3mg； 较佳地为： 氨基磺酸30mg ±6mg， 硫酸氢钠10mg ±2mg。 3.根据权利要求1所述的检测方法， 其特征在于， 步骤(1)的所述吸附剂填料中， 所述无 机材料为金属氧化物或金属盐修饰的无机材料； 较佳地， 所述无机材料为硅藻土、 二氧化 硅、 沸石或分子筛； 较佳地， 所述金属盐为硫酸镁、 乙酸镁、 氯化钙、 碳酸钙、 硫酸钠或碱式碳 酸铜； 较佳地， 所述金属氧化物为氧化镁、 氧化钙或氧化铜； 较佳地， 所述无机材料和抗氧化 剂的按质量比1～5:0.01～0.1进行混合； 所述抗氧化剂为焦亚硫酸盐、 氨基磺酸或抗坏血酸。 4.根据权利要求1所述的检测方法， 其特 征在于， 步骤(1)的所述吸附柱如下制备： 以具有避光作用的纯黑色低本底聚丙烯材质作为柱管； 将进气端的密封件装入到所述柱管的底部， 所述进气端的密封件为不锈钢筛网或硅胶 筛板； 将所述吸附剂填料均匀装 入所述柱管； 将所述催化剂装 入所述柱管； 在吸附剂填料的上方放入出气端的密封件， 压平， 所述出气端的密封件为硅胶筛板或 棉片， 所述出气端的密封件的筛孔 不大于进气端密封件的筛孔； 将顶盖压入所述吸附柱。 5.根据权利 要求1所述的检测方法， 其特征在于， 步骤(2)中， 所述待测 气体包括： 空气、 尾气、 工业废气、 车内气体。 6.根据权利 要求1所述的检测方法， 其特征在于， 步骤(2)中， 洗脱时， 包括如下步骤： 用 洗脱液洗脱所述吸附柱， 所述洗脱 液由选自正己烷、 二氯甲烷、 丙酮、 异丙醇、 甲醇的有机溶 剂混合而成； 将洗脱液 过滤后， 用于步骤(3)； 较佳地， 所述洗脱液包括： 按照体积比二氯甲烷:丙酮为1:1的洗脱液； 按照体积比二氯甲烷:丙酮为1:4的洗脱液； 按照体积比二氯甲烷:丙酮为 4:1的洗脱液； 按照体积比正己烷:丙酮为1:1的洗脱液； 或 按照体积比丙酮 :异丙醇为1:1的洗脱液。 7.根据权利要求1所述的检测方法， 其特征在于， 步骤(3)中， 所述的检测包括： 样品前 处理及利用气相色谱质谱法进行检测。 8.根据权利要求7所述的检测方法， 其特征在于， 所述气相色谱质谱法采用气相色谱质权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115184505 A 2谱联用仪， 其 参数设置如下： 色谱柱： CD ‑624， 30m×0.25mm×1.4 μm； 进样口温度： 2 20℃ 进样方式： 分流进样， 分流比10： 1； 载气： 氦气； 控制方式： 恒流； 流速： 1.0mL/mi n； 升温程序： 初始温度50℃， 保持3min， 以20℃ /min升至120℃， 保持2min， 以3℃ /min升至 140℃， 保持1mi n， 以20℃/mi n升至160℃， 保持5mi n； 进样量： 1 μL； 传输线温度： 25 0℃； 离子源温度： 25 0℃； 电离方式： 电子轰击电离(EI)； 溶剂延迟时间： 6mi n； 扫描方式： 全扫描(3 0‑450)。 9.权利要求1～8任一所述的检测方法的应用， 用于检测气体中的亚硝胺， 其中， 所述亚 硝胺包括： N ‑亚硝基二甲胺、 N ‑亚硝基甲乙胺、 N ‑亚硝基二乙胺、 N ‑亚硝基二异丙胺、 N ‑亚硝 基吡咯烷、 N ‑亚硝基二 正丙胺、 N ‑亚硝基吗啉、 N ‑亚硝基哌啶和/或N ‑亚硝基二 正丁胺。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115184505 A 3