(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211022957.7 (22)申请日 2022.08.25 (71)申请人 宝钢化工 湛江有限公司 地址 524000 广东省湛江市东海岛湛江钢 铁厂区纬五路经二路宝化湛江办公楼 (72)发明人 黄康朝　程财　李土新　 (74)专利代理 机构 广州市南 锋专利事务所有限 公司 44228 专利代理师 千帆 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/04(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/12(2006.01) (54)发明名称 气相色谱法测定焦炉煤气三苯含量的方法 (57)摘要 本发明公开了一种气相色谱法测定焦炉煤 气三苯含量的方法， 所述方法包括三苯标准储备 液制备:依据焦炉煤气塔前、 塔后的含量， 按 三苯 浓度梯度用CS2做溶剂配制准确浓度的三苯标准 储备液； 绘制标准曲线： 按照外标法的标准曲线 制作的要求， 从储备液中取多个准确体积的标准 储备液于多个玻璃注射器中， 用无苯空气稀释至 刻度， 加热至完全汽化后， 色谱进样制作标准曲 线； 取样煤气测定： 取样煤气色谱进样测量并与 步骤二的标准曲线比对获得三苯含量数值。 该配 制方法方便， 线 性良好， 采用气体进样， 后期煤气 取样方便， 直接进气体样品， 操作 简便快速准确。 实现了焦炉煤气三苯含量的简便、 快速、 准确的 测量。 权利要求书1页 说明书3页 附图6页 CN 115389664 A 2022.11.25 CN 115389664 A 1.一种气相色谱法测定焦炉煤气三苯含量的方法， 其特征在于： 所述方法包括以下步 骤： 步骤一、 三苯标准储备液制备:依据焦炉煤气塔前、 塔后的含量， 用CS2做溶剂配制准确 浓度的三苯 标准储备 液； 步骤二、 绘制标准曲线： 按照外标法的标准曲线制作的要求， 从储备液中呈梯度 取多个 准确体积的标准储备液于多个玻璃注 射器中， 用无苯空气稀释至刻度， 加热至完全汽化后， 色谱进样制作标准曲线； 步骤三、 取样煤气测定： 取样煤气色谱进样测量并与步骤二的标准曲线比对获得三苯 含量数值。 2.根据权利要求1所述的气相色谱法测定焦炉煤气三苯含量的方法， 其特征在于： 所述 步骤一中CS2做溶剂配制准确浓度的三苯 标准储备 液具体方法为： 取容量瓶， 先吸取少量的CS2于其中， 再用注射器准确的分别吸取定量苯、 甲苯、 对 ‑二甲 苯、 间‑二甲苯和邻 ‑二甲苯放入容 量瓶中， 再用CS2定容。 3.根据权利要求2所述的气相色谱法测定焦炉煤气三苯含量的方法， 其特征在于： 所述 步骤二中， 所述玻璃 注射器加热 方法为用烘 箱设定30℃进行汽化。 4.根据权利要求2或3所述的气相色谱法测定焦炉煤气三苯含量的方法， 其特征在于： 所述步骤一中所述容量瓶容量为5ml 或10ml； 所述步骤二中， 从储 备液中呈梯度取五个准确 体积的标准储备 液于五个玻璃 注射器中， 所述玻璃 注射器容 量为100ml。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115389664 A 2气相色谱法测定焦炉煤气三苯含量的方 法 技术领域 [0001]本发明涉及 一种色谱法测定焦炉煤气三苯含量的方法， 具体涉及一种气相色谱法 测定焦炉煤气三苯含量的方法。 背景技术 [0002]目前焦炉煤气中的三苯含量， 即苯、 甲苯、 二 甲苯(对、 间、 邻)， 基本是采用毛细管 色谱法定量检测， 其定量方法是外标法， 需要使用到标准气体制作标准曲线， 而煤气中的三 苯在焦炉阶段和经过净化阶段的含量相 差很大， 鉴于外标法定量要求， 市面上 的很难采购 到符合要求浓度梯度的标气， 而往 往只有两个点的外标法， 对于三苯的定量有较大的误差 。 [0003]目前实验室焦炉煤气中三苯测定的外标曲线采用的是市面上采购的标准气体， 而 且只有两个点的标准曲线， 鉴于外标法定量要求， 两点是达不到要求的， 但市面上很难采购 到符合浓度梯度的标准气体， 而且三苯标气属于易燃易爆， 一般厂家都不愿意配置高浓度 的标气， 这就造成化验室无法采购， 而两个点的外标法对影响测定结果的准确性又有影响， 给分析结果带来难点。 本技术另一种相似方法是采用有机溶液CS2吸收三苯， 色谱进样器进 的是液体试样， 相比之下， 气相色谱法采用的是气体进样， 方便后续的试样测定， 减少CS2的 使用。 [0004]焦炉煤气含苯量的检测方法目前尚无国家和行业标准， 化验室常用的方法是色谱 法， 但由于是气体， 制作曲线较难， 而且没有一个易操作的方法。 目前实验室焦炉煤气三苯 测定常用的具体方法是： 通过市面上采购的两瓶三苯标准气体制作外标曲线， 曲线制作完 成后， 通过气体进样袋采集煤气， 使用六通阀进 行气体进样检测， 该方法确定是外标曲线只 有两个点， 这就必须保证标准气体组分的含量与样品煤气 中的组分含量接近， 否则误差就 会很大， 对于焦炉煤气， 塔前和塔后的三苯含量相差几十倍， 用两点外标就会使两个点的测 定误差偏大， 定量 不准； 优点是气体进样， 后期的煤气样品测定简便快速 。 [0005]另一种方法是： 用二硫化碳CS2将一定量的苯、 甲苯、 二甲苯定容， 该溶液作为标准 储备液， 吸取液体进样打色谱做标准曲线， 取煤气试样分析时是先用100ml的玻璃注 射器去 现场取样100ml， 回到化验室再将这100ml试样打进装有CS2的容量瓶中， 取该溶液打色谱进 样分析， 该方法的好处是制作曲线更简便， 但平常的分析操作较繁琐， 注射器取样、 转移存 在操作误差， 使结果不准确， 而且CS2是损害神经和血管的毒物， 属于急性毒性的化学试剂， 易挥发， 极度易燃， 具刺激性， 该方法每次取样测定都要使用CS2， 对人体有一定的伤害。 该 方法优点是外标曲线符合要求， 线性好， 定量准确； 缺点是大量使用到CS2， 后期的煤气样品 取样麻烦， 检测繁琐。 发明内容 [0006]本发明的目的在于克服上述现有技术的不足， 提供了一种气相色谱法测定焦炉煤 气三苯含量的方法。 [0007]为了实现上述目的， 本发明采用的技 术方案是：说　明　书 1/3 页 3 CN 115389664 A 3