(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211050226.3 (22)申请日 2022.08.30 (71)申请人 中国科学院生态 环境研究中心 地址 100085 北京市海淀区双清路18号 (72)发明人 刘文彬　何蕴琛　郑明辉　高丽荣　 (74)专利代理 机构 中科专利商标代理有限责任 公司 11021 专利代理师 樊晓 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/08(2006.01) G01N 30/14(2006.01) G01N 30/72(2006.01) (54)发明名称 氯化石蜡工业品中二噁英的检测方法 (57)摘要 本公开提供了一种氯化石蜡工业品中二噁 英的检测方法， 属于环境分析化学领域。 该方法 包括： 对氯化石蜡工业品进行溶剂筛选， 得到氯 化石蜡溶解性好且二噁英溶解性差的溶剂与氯 化石蜡溶解性差且二噁英溶解性好的溶剂， 将两 者混合得到混合溶剂； 用混合溶剂将氯化石蜡溶 解， 经过滤、 蒸发浓缩后， 得到第一二噁英富集 液； 将第一二噁英富集液通入至第一活性炭填充 柱中， 用混合溶剂洗脱、 弃置混合溶剂， 再用氯化 石蜡溶解性好且二噁英溶解性好的溶剂洗脱， 收 集洗脱液， 得到第二二噁英富集液， 再用第二活 性炭填充柱重复第一活性炭填充柱的操作， 得到 第三二噁英富集液并采用高分辨气相色谱 ‑高分 辨质谱进行检测， 得到氯化石蜡样品中二噁英的 含量。 权利要求书2页 说明书9页 附图1页 CN 115406990 A 2022.11.29 CN 115406990 A 1.一种氯化石蜡工业品中二噁英的检测方法， 其特 征在于， 包括： S1、 对氯化石蜡样品进行 前处理， 包括： S1.1将氯化石蜡样品加入至不同种类的溶剂中， 进行溶剂筛选， 得到氯化石蜡溶解性 好且二噁英溶解性差的第一溶剂， 氯化石蜡溶解性差且二噁英溶解性好的第二溶剂， 和氯 化石蜡溶解 性好且二噁英溶解 性好的第三溶剂； S1.2对上述第一溶剂和第二溶剂进行体积配比筛选， 得到第 一体积配比的混合溶剂和 第二体积配比的混合溶剂； S1.3用所述第一体积配比的混合溶剂将所述氯化石蜡溶解， 经蒸发浓缩、 过滤后， 得到 第一二噁英富 集液； S2、 用双活性炭填充柱对所述前处 理后的氯化石蜡样品进行提取 净化， 包括： S2.1净化双活性炭填充柱； S2.2将所述第一二噁英富集液通入至第一活性炭填充柱， 用所述第二体积配比的混合 溶剂洗脱、 弃置洗脱液， 再用所述氯化石蜡溶解性好且二噁英溶解性好的第三溶剂洗脱第 一活性炭填充柱， 收集洗脱液， 经浓 缩得到第二 二噁英富 集液； S2.3将所述第二二噁英富集液通入至第二活性炭填充柱， 用所述第二体积配比的混合 溶剂洗脱、 弃置洗脱液， 再用所述氯化石蜡溶解性好且二噁英溶解性好的第三溶剂洗脱第 二活性炭填充柱， 收集洗脱液， 经浓 缩得到第三 二噁英富 集液； S3、 对所述净化后的氯化石蜡样品进行分析， 包括： 采用高分辨气相色谱 ‑高分辨质谱对所述第三二噁英富集液进行检测， 得到氯化石蜡 样品中二噁英的含量。 2.根据权利要求1所述的方法， 其特 征在于， 在对氯化石蜡样品进行 前处理之前， 所述方法还 包括： 向氯化石蜡样品中加入13C标记的2， 3， 7， 8 ‑取代的二噁英同系物， 作为提取内标， 评估 提取净化后氯化石蜡中损失的二噁英含量。 3.根据权利要求2所述的方法， 其特 征在于， 所述氯化石蜡样品包括： 固体和液体。 4.根据权利要求1所述的方法， 其特 征在于， 所述氯化石蜡溶解 性好且二噁英溶解 性差的第一溶剂包括： 甲醇或二氯甲烷； 所述氯化石蜡溶解 性差且二噁英溶解 性好的第二溶剂包括： 丙酮或正己烷； 所述氯化石蜡溶解 性好且二噁英溶解 性好的第三溶剂包括： 甲苯或乙苯。 5.根据权利要求 4所述的方法， 其特 征在于， 所述氯化石蜡溶解性好且二噁英溶解性差的第一溶剂与氯化石蜡溶解性差且二噁英 溶解性好的第二溶剂进行混合， 得到的混合溶剂进行体积配比筛选的范围包括： 1∶1～1∶ 20。 6.根据权利要求5所述的方法， 其特 征在于， 所述混合溶剂为： 二氯甲烷与正己烷的混合溶剂； 所述混合溶剂的第一体积配比为1∶ 5～1∶ 15； 所述混合溶剂的第二体积配比为1∶ 19 ～1∶20。 7.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤S2中， 所述活性炭填充柱中包括： 活性权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115406990 A 2炭填料和无 水硫酸钠。 8.根据权利要求7 所述的方法， 其特 征在于， 所述活性炭填料 是通过如下步骤得到： 将活性炭和分散剂按比例混合、 摇匀， 在130℃中烘6 ‑7小时， 待冷却至室温时， 装在具 塞三角瓶中并置 于干燥器中保存待用； 所述活性炭和分散剂的填充的质量比为1∶9。 9.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 浓缩装置包括以下至少一种： 旋转蒸发装 置、 氮吹仪、 K ‑D浓缩装置。 10.根据权利要求1所述的方法， 其特 征在于， 在采用高分辨气相色谱 ‑高分辨质谱对所述第三二噁英富集液进行检测之前， 向进样 瓶中加入多氯代二苯并 ‑对‑二噁英内标物， 作为进样内标； 其中， 所述进样内标包括：13C‑1， 2， 3， 4‑四氯代二苯并 ‑对‑二噁英和13C‑1， 2， 3， 7， 8， 9 ‑ 六氯代二苯并 ‑对‑二噁英。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115406990 A 3