(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211044321.2 (22)申请日 2022.08.30 (71)申请人 湖南农业大 学 地址 410128 湖南省长 沙市芙蓉区湖南农 业大学 (72)发明人 杨丽华　孙嘉唯　罗海峰　张晋千　 魏维科　龚道新　 (74)专利代理 机构 长沙正奇专利事务所有限责 任公司 431 13 专利代理师 何为　袁颖华 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/16(2006.01) G01N 30/30(2006.01)G01N 30/32(2006.01) G01N 30/60(2006.01) G01N 30/72(2006.01) G01N 30/86(2006.01) (54)发明名称 氯吡嘧磺隆的GC-MS检测分析条件的建立方 法 (57)摘要 一种氯吡嘧磺隆的GC ‑MS检测分析条件的建 立方法， 是以全扫描模式确定定性定量离子， 再 以离子监测模式检测氯吡嘧磺隆， 最后优化各参 数确定氯吡嘧磺隆的GC ‑MS检测条件： 色谱柱为 安捷伦毛细管柱HP ‑5MS； 进样口温度29 0℃， 程序 升温， 不分流进样， 进样量2μL， 流速1.2mL/min； 四极杆温度150℃， 离子源温度230℃， 质谱传输 线温度280℃； 溶剂延 迟时间为2.0min， 数据采 集 模式为离子监测模式， 氯吡嘧磺隆监测离子m/z   139.10、 260 .10、 327 .10， 定量离子为m/z   327.10。 按本GC ‑MS检测条件建立的方法检测氯 吡嘧磺隆， 线 性关系良好， 最低检测限为0.01mg/ L。 权利要求书2页 说明书7页 附图5页 CN 115406987 A 2022.11.29 CN 115406987 A 1.一种氯吡嘧磺隆的GC ‑MS检测分析 条件的建立方法， 其特 征在于， 该 方法步骤如下： A.标准工作溶液的配制： 取氯吡嘧磺隆标准品， 利用丙酮溶解， 再配制成标准工作溶 液， 使氯吡嘧磺隆质量浓度为0.01、 0.0 5、 0.10、 0.5 0、 1.00、 5.0、 10.0mg/L； B.全扫描模式检测确定定性定量离子： 对配制氯吡嘧磺隆标准工作溶液的丙酮、 1mg/L 和10mg/L的氯吡嘧磺隆标准工作溶液进行全扫描模式检测， m/z50 ‑600， 得到氯吡嘧磺隆标 准溶液的全扫气相色谱 ‑质谱的总离子 色谱图， 以进一步得到氯吡嘧磺隆全扫质谱图， 于该 氯吡嘧磺隆全扫质谱图上找到灵敏度最大即丰度最大的3个特征离子碎片作为定性和定量 离子， 即m/z 139.10、 26 0.10、 327.10， 其中定量离 子为m/z 327.10； C.离子监测模式检测： 在氯吡嘧磺隆监测离子m/z  139.10、 260.10、 327.10， 定量离子 为m/z 327.10的条件下， 在GC ‑MS上采用离子监测模式检测标准工作溶液0.01、 0.05、 0.10、 0.50、 1.00mg/L， GC ‑MS其他检测条件同步骤B的全扫描GC ‑MS条件； 若低浓度标准工作溶液 有许多小杂峰出现， 峰面积太小， 不能积峰， 则灵敏度不够， 需要调整仪器参数； D.优化气相检测条件， 提 高氯吡嘧磺隆的灵敏度， 确定氯吡嘧磺隆的GC ‑MS检测分析条 件： 在氯吡嘧磺隆监测离子m/z  139.10、 2 60.10、 327.10， 定量离子为m/z  327.10的条件下， 以步骤B的全扫描GC ‑MS条件为基础， 通过改变变量进样量、 进样口温度、 流速、 程序升温或 离子源温度中的任一个变量的参数， 在GC ‑MS上采用离子监测模式检测标准工作溶液 1.00mg/L， 以通过比较不同参数的变量检测条件下标准工作溶液的峰面积是否最大、 出峰 时间是否合 适、 峰型是否对称， 来确定氯吡嘧磺隆的GC ‑MS检测分析 条件。 2.如权利要求1所述的氯吡嘧磺隆的GC ‑MS检测分析条件的建立方法， 其特征在于， 所 述步骤D中确定的氯吡嘧磺隆的GC ‑MS检测分析条件为： 色谱柱为安捷伦毛细管柱HP ‑5MS， 30m×0.25mm×0.25um； 进样口温度290℃， 程序升温： 130℃保持1.0min， 10℃/min升温至 250℃， 保持1.0min； 10℃/min升温至300℃， 保持1.0min； 载气： 氦气， 纯度99.999％； 不 分流 进样， 进样量： 2 μL， 流速1.2mL/min； 四极杆温度150℃， 离子源温度230℃， 质谱传输线温度 280℃； 溶剂延迟时间为2.0min， 数据采集模式： 离子监测模式， 氯吡嘧磺隆监测离子m/z   139.10、 26 0.10、 327.10， 其中定量离 子为m/z 327.10。 3.如权利要求2所述的氯吡嘧磺隆的GC ‑MS检测分析条件的建立方法， 其特征在于， 以 所述氯吡嘧磺隆的GC ‑MS检测分析条件检测氯吡嘧磺隆标准工作溶液0.01、 0.05、 0.10、 0.50、 1.00mg/L， 得到的标准工作曲线方程 为y＝437997x‑4409.8， R2＝0.9995。 4.如权利要求3所述的氯吡嘧磺隆的GC ‑MS检测分析条件的建立方法， 其特征在于， 所 述标准工作曲线方程是以氯吡嘧磺隆的质量浓度为横坐标、 定量离子峰面积为纵坐标绘制 而成。 5.如权利要求2所述的氯吡嘧磺隆的GC ‑MS检测分析条件的建立方法， 其特征在于， 以 所述氯吡嘧磺隆的GC ‑MS检测分析 条件检测分析的最低检测限为0.01mg/L。 6.如权利要求1所述的氯吡嘧磺隆的GC ‑MS检测分析条件的建立方法， 其特征在于， 所 述步骤B中全扫描模式的GC ‑MS条件为： 色谱柱为安捷伦毛细管柱HP ‑5MS， 30m×0.25mm× 0.25um； 进样口温度260℃， 程序升温： 60℃保持3.0min， 20℃/min升温至290℃， 保持 10.0min； 载气： 氦气， 纯度99.999％； 不分流进样， 进样量： 1 μL， 流速1.0mL/min； 四极杆 温度 150℃， 离子源温度230℃， 质谱传输线温度280℃； 溶剂延迟时间为2.0min， 数据采集模式： 全扫描检测， 扫描m/ z 50‑600。权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115406987 A 27.如权利要求1所述的氯吡嘧磺隆的GC ‑MS检测分析条件的建立方法， 其特征在于， 所 述步骤B中氯吡嘧磺隆全扫质谱图的获得过程为： 氯吡嘧磺隆标准溶液的全扫气相色谱 ‑质 谱的总离子色谱图中， 除丙酮 中出现的色谱 峰外， 若标准工作溶液中出现新的色谱 峰且新 出现的色谱 峰的低浓度和高浓度成正比， 则判断新出现的色谱 峰是氯吡嘧磺隆的色谱 峰； 双击氯吡嘧磺隆的色谱峰， 得到氯吡嘧磺隆全扫质谱图。 8.如权利要求1所述的氯吡嘧磺隆的GC ‑MS检测分析条件的建立方法， 其特征在于， 所 述步骤A中利用丙酮溶解氯吡嘧磺隆后是先配制质量浓度为1000.0 mg/L的氯吡嘧磺隆标准 母液， 再将标准母液按梯度稀释法稀释成标准工作溶 液。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115406987 A 3