(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210932178.4 (22)申请日 2022.08.04 (71)申请人 青岛排水有限公司 地址 266000 山东省青岛市 市南区盐城路7 号 (72)发明人 刘永波　梁卫东　雷鸣　李翔　 吴国强　薛瑞芳　王贤　崔磊　 刘昆昆　 (74)专利代理 机构 青岛清泰联信知识产权代理 有限公司 3725 6 专利代理师 张洁 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/54(2006.01)G01N 30/74(2006.01) (54)发明名称 污泥中多环芳烃的测定方法 (57)摘要 本发明提出一种污泥中多环芳烃的测定方 法， 属于多环芳烃检测领域， 能够解决现有技术 中尚无相对成熟、 完善且专门针对污泥中的多环 芳烃检测方法的技术问题。 本发 明提出的污泥中 多环芳烃的测定方法， 将采集的污泥样品依次经 过样品前处理、 提取、 浓缩和净化处理后， 得到净 化后的浓缩 液， 采用高效液相色谱法对净化后的 浓缩液中至少16种多环芳烃进行测定。 本发明先 对污泥样品进行前处理、 提取、 浓缩和净化处理 后， 再与高效液相色谱法结合起来， 最终实现了 污泥中至少16种多环芳烃的高效检测。 本发明具 有耗时短、 检测效率高、 准确度高等特点。 权利要求书3页 说明书15页 附图2页 CN 115290788 A 2022.11.04 CN 115290788 A 1.污泥中多环芳烃的测定方法， 其特征在于， 将采集的污泥样品依次经过样品前处理、 提取、 浓缩和净化处理后， 得到净化后的浓缩液， 采用高效液相色谱法对净化后的浓缩液中 至少16种多环芳烃进行测定 。 2.根据权利要求1所述的污泥中多环芳烃的测定方法， 其特征在于， 所述样品前处理、 提取、 浓缩和净化 步骤具体为： 样品前处理： 对采集的污泥样品进行脱水、 研磨处理后， 得到前处理后的污泥样品， 备 用； 提取： 称取所述前处理后的污泥样品， 采用快速溶剂萃取仪或索式萃取器提取多环芳 烃， 所得初级提取 液； 浓缩： 将所述初级提取液加入浓缩器 中， 氮气吹扫条件下， 采用正己烷多次洗涤浓缩器 壁， 直至将所述初级提取 液浓缩至0.5‑1.0ml， 得到浓 缩液； 净化： 采用硅胶 层析柱或固相萃取柱对所述浓 缩液进行 净化， 待测。 3.根据权利要求2所述的污泥中多环芳烃的测定方法， 其特征在于， 所述脱水处理采用 真空冷冻干燥法进行， 其真空度为≤10Pa， 所述前处理后的污泥样品4℃以下冷藏、 避光和 密封保存， 备用。 4.根据权利要求2所述的污泥中多环芳烃的测定方法， 其特征在于， 所述快速溶剂萃取 仪提取多环芳烃包括以下步骤： 将前处理后的污泥样品与硅藻土等比例混合均匀， 得到混合物； 在萃取池底部铺设一层纤维素膜， 并将所述混合物全部添加至萃取池中， 再加入50微 升十氟联苯使用液后， 将萃取池放置于快速溶剂萃取仪萃取池架上进行萃取， 得到初级提 取液； 其中， 所述快速溶剂萃取仪工作条件为： 向所述萃取池中加入20mL丙酮 ‑正己烷混合溶 液， 压力及 温度： 10MPa， 1500psi， 100℃； 加热时间及静态时间均为5min； 冲洗体积： 60％萃 取池体积； 氮吹扫： 1MPa， 15 0psi持续6 0s。 5.根据权利要求2所述的污泥中多环芳烃的测定方法， 其特征在于， 所述索式萃取器提 取多环芳烃包括以下步骤： 将前处理后的污泥样品与硅藻土混合均匀进行脱水处 理， 得到混合物； 将所述混合物加入玻璃套管内， 加入50微升十氟联苯使用液后， 将玻璃套管加入索式 萃取器中， 再加入100mL丙酮 ‑正己烷混合溶液， 以每小时不少于4次的回流速度提取16 ‑ 18h， 得到初级提取 液。 6.根据权利要求2所述的污泥中多环芳烃的测定方法， 其特征在于， 所述浓缩处理包括 以下步骤： 将所述初级提取液加入浓缩器 中， 氮气吹扫条件下， 采用正己烷多次洗涤浓缩器壁， 直 至将所述初级提取 液浓缩至0.5‑1.0ml， 得到浓 缩液； 当所述浓缩液无需净化时， 再向所述浓缩液中加入3mL乙腈后， 再将其浓缩至0.5mL以 下， 直至将溶剂完全转 化为乙腈， 最后用乙腈 准确定容至 0.5mL(V)， 待测； 当所述浓缩液需要净化时， 再向所述浓缩液中加入约5mL正己烷并浓缩至约1mL， 重复 此浓缩过程3次， 直至将溶剂完全转 化为正己烷， 再浓 缩至1mL， 待净化。 7.根据权利要求1所述的污泥中多环芳烃的测定方法， 其特征在于， 所述高效液相色谱权　利　要　求　书 1/3 页 2 CN 115290788 A 2法具体为： 流动相及液相色谱条件： 色谱柱： SUPELCOSIL  LC‑PAH 4.6×250mm， 5 μm， 进样量： 10uL， 柱温： 35℃， 流速： 1.0mL/mi n， 流动相A： 乙腈， 流动相B： 水； 洗脱程序： 流动相A： 0 ‑8min， 60％； 18 ‑28min， 100％； 28.5min， 60％； 流动相B： 0 ‑8min， 40％； 18‑28min， 0％； 28.5mi n， 40％； 检测器及检测波长程序： 根据不同待测物的出峰时间选择紫外检测器或荧 光检测器； 标准曲线绘制与校准： 取一定量的多环芳烃标准使用液定容于乙腈中， 配制得到浓度 为0.050mg/L、 0.100mg/L、 0.500mg/L、 1.00mg/L和5.00mg/L的多环芳烃标准溶液， 将其注入 液相色谱仪中， 得到不同浓度的多环芳烃色谱图， 建立 16种多环 芳烃的标准曲线， 并进 行校 准， 得到校准曲线； 样品测定与多环芳烃含量计算： 分别将空白试样和所述净化后的浓缩液注入液相色谱 仪中进行测定， 得到测定结果后， 利用计算公式I得到 污泥中多环芳烃的实际含量。 8.根据权利要求7所述的污泥中多环芳烃的测定方法， 其特征在于， 所述16种多环芳烃 的检测波长程序为： 权　利　要　求　书 2/3 页 3 CN 115290788 A 3