(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210992524.8 (22)申请日 2022.08.18 (71)申请人 青岛排水有限公司 地址 266071 山东省青岛市 市南区彰化路6 号花园大酒店鸿宾楼 (72)发明人 刘永波　梁卫东　雷鸣　李翔　 汪剑　吴国强　薛瑞芳　王迪迪　 刘昆昆　 (74)专利代理 机构 青岛清泰联信知识产权代理 有限公司 3725 6 专利代理师 张洁 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) (54)发明名称 污泥中挥发性脂肪酸的快速测定方法 (57)摘要 本发明提出一种污泥中挥发性脂肪酸的快 速测定方法， 属于化合物分析检测领域， 能够解 决现有气相色谱法中样品需要甲酯化、 萃取等导 致测定步骤增多、 繁琐， 时间长， 测定结果不准确 等的技术问题。 该技术方案包括： 污泥厌氧发酵 液依次经过离心、 过滤和酸化处理后， 得到待测 样品， 酸化处理采用磷酸进行； 采用 气相色谱法 对待测样品和脂肪酸标准样品进行测定， 得到测 定结果； 比对待测样品与脂肪 酸标准样品的保留 时间进行脂肪酸定性； 将待测样品的测定结果代 入脂肪酸含量计算公式中， 得到污泥中脂肪酸的 实际含量。 本发明不仅具有操作简便、 步骤较少、 快速、 准确、 取样量少等特点， 且无需甲酯化、 萃 取， 直接进样， 大幅减少有机溶剂使用量。 权利要求书2页 说明书8页 附图3页 CN 115112807 A 2022.09.27 CN 115112807 A 1.污泥中挥发性脂肪酸的快速测定方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： 样品预处理： 污泥厌氧发酵液依次经过离心、 过滤和酸化处理后， 得到待测 样品， 其中， 所述酸化处理采用磷酸进行； 气相色谱分析： 采用气相色谱法对所述待测样品和脂肪酸标准样品进行测定， 得到测 定结果； 脂肪酸定性： 通过比对待测样品与脂肪酸标准样品的保留时间进行脂肪酸定性； 脂肪酸定量： 将待测样品的测定结果代入脂肪酸含量计算公式中， 得到污泥中脂肪酸 的实际含量。 2.根据权利要求1所述的污泥中挥发性脂肪酸的快速测定方法， 其特征在于， 所述样品 预处理步骤具体为： 吸取5～8mL污泥厌氧发酵液， 置于10mL离心管中， 在高速离心机中离心8000r/min转速 下， 离心5mi n， 所得上清液用滤膜过 滤待用； 吸取过滤后的上清液记为V1， 置于1.5mL离心管中， 加入磷 酸酸化处理， 总体积记为V， 得 到待测样品， 备用。 3.根据权利要求2所述的污泥中挥发性脂肪酸的快速测定方法， 其特征在于， 在所述磷 酸酸化处理中， 过滤后上清液与磷酸的体积比为1:1。 4.根据权利要求1所述的污泥中挥发性脂肪酸的快速测定方法， 其特征在于， 所述气相 色谱分析 具体为： 气相色谱条件： 色谱柱： DB ‑FFAP毛细管色谱柱， 规格为3 0m×0.25mm， 0.25 μm， 或其它等效极性色谱柱； 载气： 氮气； 氮气流速： 40mL/mi n； 进样口温度： 25 0℃； 进样方式： 分流进样， 分流比1： 5； 进样量： 1.0 μL； 检测器： FID， 270℃； 氮气尾吹气3 0mL/min； 柱温： 100℃， 保持2.0mi n后， 再以10℃/mi n速度升至200℃； 标准曲线绘制： 使用7种脂肪酸标准使用液配制得到浓度为1.00μg/mL、 5.00μg/mL、 10.0 μg/mL、 50.0 μg/mL和100 μg/mL的脂肪酸标准溶液， 将其注入气相色谱仪中， 得到不同浓 度各个脂肪酸色谱图， 记录各脂肪酸的保留时间的峰面积， 以浓度为横坐标， 峰面积为 纵坐 标， 绘制7种脂肪酸的标准曲线； 待测样品气相色谱分析： 参照脂肪酸标准样品的测定方法进行待测样品气相色谱分 析， 得到测定结果。 5.根据权利要求4所述的污泥中挥发性脂肪酸的快速测定方法， 其特征在于， 所述7种 脂肪酸包括甲酸、 乙酸、 丙酸、 丁 酸、 戊酸、 4 ‑甲基戊酸和己酸。 6.根据权利要求5所述的污泥中挥发性脂肪酸的快速测定方法， 其特征在于， 所述甲 酸、 乙酸、 丙酸、 丁 酸、 戊酸、 4 ‑甲基戊酸和己酸的标准曲线分别为： 序号 脂肪酸名称 标准曲线 线性系数r 1 甲酸 Y＝218.3 3X+325.69 0.9991权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115112807 A 22 乙酸 Y＝225.54X+124.61 0.9999 3 丙酸 Y＝335.33X+164.48 0.9994 4 丁酸 Y＝380.0 6X‑680.02 0.9996 5 戊酸 Y＝393.31X ‑1742.76 0.9997 6 4‑甲基戊酸 Y＝325.24X ‑1608.46 0.9996 7 己酸 Y＝286.94X ‑1016.15 0.9995 。 7.根据权利要求1所述的污泥中挥发性脂肪酸的快速测定方法， 其特征在于， 所述脂肪 酸定性步骤中， 所述待测样品中目标化合物的保留时间与期望保留时间的相对标准偏差应 控制在±3％以内， 其中， 所述期望保留时间为脂肪酸标准样品中的平均相对保留时间， 目 标化合物为脂肪酸。 8.根据权利要求1所述的污泥中挥发性脂肪酸的快速测定方法， 其特征在于， 所述脂肪 酸含量计算公式如下 所示： 式中： V为待测样品提取液 的定容体积， mL； V1为待测样品提取液 的体积， mL； ρi为由标准 曲线 计算所得组分i的浓度， mg/L； 其中， 污泥中的脂肪酸的总量ρ∑(mg/L)， 以各组分的含量加和计算； 若某种组分含量 低于检出限， 则按0计， 计算结果保留三 位有效数字 。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115112807 A 3