(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210883621.3 (22)申请日 2022.07.26 (71)申请人 河北中烟工业有限责任公司 地址 050001 河北省石家庄市桥西区维明 南大街1号 (72)发明人 李远根　王蕊　寇天舒　何爱民　 苏国岁　沈薇　刘远上　王龙　 (74)专利代理 机构 北京瑞盛铭杰知识产权代理 事务所(普通 合伙) 11617 专利代理师 郝丹丹 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/72(2006.01) G01N 30/86(2006.01) (54)发明名称 烟用香精中有机酸和溶剂含量的检测方法 (57)摘要 本发明涉及一种烟用香精中有机酸和溶剂 含量的检测方法。 该检测方法包括： 将待检测的 烟用香精进行前处理， 得到待检测液； 采用 气相 色谱法对待检测液进行分离处理， 色谱柱采用惰 性处理的聚乙二醇聚合物色谱柱； 将经色谱柱分 离流出的分离液进行分流， 得到第一检测液和第 二检测液； 将第一检测液导入质谱仪进行分析， 测定有机酸的含量； 将第二检测液导入热导检测 器进行分析， 测定溶剂 的含量。 该方法无须进行 衍生化反应， 样品前处理简单， 高效， 准确度高； 该方法可同时检测有机酸和溶剂 含量， 有利于简 化操作， 提高检测效率。 该方法适用于对有机酸 和溶剂含量均有检测需求的情况， 为了解各种香 精内在品质及设计香精配方提供技 术参考。 权利要求书1页 说明书11页 附图1页 CN 115452967 A 2022.12.09 CN 115452967 A 1.一种烟用香精中有机酸和溶剂含量的检测方法， 其特 征在于， 包括： 步骤a)、 将待检测的烟用香精进行 前处理， 得到待检测液； 步骤b)、 采用气相色谱法对所述待检测液进行分离处理， 色谱柱采用惰性处理的聚乙 二醇聚合物色谱柱； 步骤c)、 将经 所述色谱柱分离流出的分离液进行分流， 得到第一检测液和第二检测液； 步骤d)、 将所述第 一检测液导入质谱仪进行分析， 测定有机酸的含量； 将所述第二检测 液导入热导检测器进行分析， 测定溶剂的含量。 2.根据权利要求1所述的检测方法， 其特征在于， 所示步骤a)具体为： 向待检测的烟用 香精中加入萃取剂和内标物， 而后经微 孔滤膜过 滤， 得到待检测液。 3.根据权利要求2所述的检测方法， 其特 征在于， 所述萃取剂为甲醇、 丙酮或二氯甲烷。 4.根据权利要求3所述的检测方法， 其特征在于， 所述内标物包括溶剂内标物和有机酸 内标物， 所述溶剂内标物 为正丁醇、 1,3 ‑丁二醇和1,4 ‑丁二醇； 所述有机酸内标物 为2‑乙基 丁酸或己二 酸。 5.根据权利要求4所述的检测方法， 其特征在于， 所述步骤b)中采用气相色谱法对所述 待检测液进行分离处 理的条件如下： 色谱柱： 惰性处 理的聚乙二醇聚合物色谱柱， 6 0m×0.25mm×0.25 μm； 载气： He； 流 量： 1ml/mi n； 进样口温度： 15 0℃； 进样量： 1 μl； 分流比： 15： 1； 升温程序： 初始温度100℃， 保持2min； 然后以6℃/min升温到152℃， 保持2min； 以6℃/ min升温到173℃， 保持2mi n； 以20℃/mi n升温到25 0℃， 保持10mi n。 6.根据权利要求1所述的检测方法， 其特征在于， 所述步骤c)具体为： 将经所述色谱柱 分离流出的分离液通过毛细管柱分流器1:1分流， 得到第一检测液和第二检测液。 7.根据权利要求6所述的检测方法， 其特征在于， 所述步骤d)中将所述第 一检测液导入 质谱仪进行分析的分析 条件如下： 传输线温度： 传输线温度： 25 0℃； 离子源温度： 25 0℃； 四极杆温度： 15 0℃； 电离能量： 70eV； 扫描方式： SIM模式； 溶剂延迟： 4.5 0min。 8.根据权利要求6所述的检测方法， 其特征在于， 将所述第 二检测液导入热导检测器进 行分析的分析 条件如下： 温度： 260℃； 参比流速： 20ml/mi n； 尾吹流 量： 10ml/mi n。 9.根据权利要求1所述的检测方法， 其特征在于， 所述有机酸为乙酸、 甲酸、 丙酸、 异戊 酸、 戊酸、 2 ‑甲基戊酸、 己酸、 庚酸、 辛 酸、 山梨酸和癸酸中的一种或几种。 10.根据权利要求1所述的检测方法， 其特征在于， 所述溶剂为乙醇、 水、 1， 2 ‑丙二醇和 丙三醇中的一种或几种。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115452967 A 2烟用香精中有机酸和溶剂含量的检测方 法 技术领域 [0001]本发明涉及烟用香精成分分析技术领域， 尤其涉及一种烟用香精中有机酸和溶剂 含量的检测方法。 背景技术 [0002]烟用香精是一类重要的烟草添加剂， 使用烟用香精对卷烟进行加香是卷烟企业改 善卷烟抽吸品质的重要手段之一。 烟用香精成分复杂， 主要包括有醇类、 酯类和酸类等物 质。 其中， 有机酸是其中重要的组成部分， 是影响烟草吸食品质的主要化学成分之一， 其在 卷烟燃烧过程中具有平衡烟气的酸碱度、 减轻烟气的刺激性、 增加烟气浓度的作用， 对卷烟 的抽吸品质具有重要影响。 因此， 准确测定烟用香精中有机酸的种类和含量， 对了解各种香 原料内在品质及设计香精配方 具有重要意 义。 [0003]目前， 烟草中有机酸的常用测定方法是先把烟草中的酸性成分衍生化为甲酯进行 分析， 常用的酯化方法使用的试剂有： 甲醇和硫酸重氮甲烷以及硅醚化试剂等。 这种处理方 法步骤繁琐、 耗时较长， 而且有可能会出现酸未完全转化为酯以及提取流程中短链有机酸 甲酯损失的情况， 进 而影响检测结果的准确性。 [0004]另外， 烟用香精中溶剂是含量最高的一类成分， 常用的烟用香精溶剂主要有水、 乙 醇、 1,2‑丙二醇、 丙三醇等组分。 溶剂含量的稳定对香精香料的品质至关重要， 是判断烟用 香精香料是否合格的重要指标。 因此， 对烟用香精中溶剂含量的检测对加强香精品控、 提高 中式卷烟产品品质稳定性等方面都具有重要意义。 目前， 对于烟用香精常用的检测方法为 气相色谱法进 行检测。 现有技术中， 对于有机酸和溶剂含量均有检测需求的情况， 需要分别 采用上述方法分别检测， 操作繁琐， 耗时长， 检测结果的准确性 也有待提高。 发明内容 [0005]为解决或部分解决相关技术中存在的问题， 本发明提供一种烟用香精中有机酸和 溶剂含量的检测方法。 [0006]本发明提供一种烟用香精中有机酸和溶剂含量的检测方法， 其包括: [0007]步骤a)、 将待检测的烟用香精进行 前处理， 得到待检测液； [0008]步骤b)、 采用气相色谱法对所述待检测液进行分离处理， 色谱柱采用惰性处理的 聚乙二醇聚合物色谱柱； [0009]步骤c)、 将经所述色谱柱分离流出的分离液进行分流， 得到第一检测液和第二检 测液； [0010]步骤d)、 将所述第一检测液导入质谱仪进行分析， 测定有机酸的含量； 将所述第二 检测液导入热导检测器进行分析， 测定溶剂的含量。 [0011]进一步地， 所示步骤a)具体为： 向待检测的烟用香精中加入萃取剂和内标物， 而后 经微孔滤膜过 滤， 得到待检测液。 [0012]进一步地， 所述萃取剂为甲醇、 丙酮或二氯甲烷。说　明　书 1/11 页 3 CN 115452967 A 3