(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211039100.6 (22)申请日 2022.08.29 (71)申请人 南京正济医药研究有限公司 地址 210000 江苏省南京市浦口区经济开 发区桥林片紫峰研创中心二期9号楼 (72)发明人 罗林　严存香　王娟　嵇利娟　 祁智　 (74)专利代理 机构 南京苏高专利商标事务所 (普通合伙) 32204 专利代理师 曹坤 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/74(2006.01) (54)发明名称 罗沙司他中有关物质的测定方法 (57)摘要 本发明提供了一种罗沙司他中有关物质的 测定方法。 属于药物检测分析技术领域， 该方法 采用高效液相色谱法对罗 沙司他中杂质1、 杂质 2、 杂质3、 杂质4和 杂质5进行检测分析， 以十八烷 基硅烷键合硅胶为填充柱的色谱柱， 采用 20mmol/L磷酸二氢钠为流动相A， 乙腈为流动相 B， 进行梯度洗脱。 该方法具有灵敏度高、 精密度 高、 含量测定结果准确、 专属性和线性关系良好 等优势， 是一种全新的有利于罗沙司他样品质量 控制的检测分析方法。 权利要求书2页 说明书8页 附图2页 CN 115420823 A 2022.12.02 CN 115420823 A 1.罗沙司他中有关物质的测定方法， 其特征在于， 采用高效液相色谱法对罗沙司他有 关物质进行检测分析， 再以十八烷基硅烷键合硅胶为填充柱的色谱柱， 采用磷酸二氢钠溶 液为流动相A， 乙腈 为流动相B， 在3 5℃‑45℃柱温下进行梯度洗脱。 2.根据权利要求1所述的罗沙司他中有关物质的测定方法， 其特征在于， 所述罗沙司他 为[[(4‑羟基‑1‑甲基‑7‑苯氧基‑异喹啉‑3‑)羰基]‑氨基]‑乙酸， 其结构式为 所述有关物质包括杂质1、 杂质2、 杂质3、 杂质4及杂质5， 其结构式具体如下 所示： 杂质1： 杂质2： 杂质3： 杂质4： 杂质5： 3.根据权利要求1所述的罗沙司他中有关物质的测定方法， 其特征在于， 采用的检测器 为紫外吸收检测器， 其检测波长是258nm ‑262nm。 4.根据权利要求1所述的罗沙司他中有关物质的测定方法， 其特征在于， 所述十八烷基 硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱为YMC  Triart C18柱， 其规格为4.6mm ×250mm， 填料粒径 为5 μm。 5.根据权利要求1所述的罗沙司他中有关物质的测定方法， 其特征在于， 所述磷酸二氢 钠溶液的浓度为20m mol/L， 用磷酸调节pH值 为2.3～2.7。 6.根据权利要求1所述的罗沙司他中有关物质的测定方法， 其特征在于， 所述流动相的 流速为1.0ml/mi n～1.4ml/mi n。 7.根据权利要求1所述的罗沙司他中有关物质的测定方法， 其特征在于， 在梯度洗脱 中， 流动相A的起始体积分数为70％～80％。 8.根据权利要求1所述的罗沙司他中有关物质的测定方法， 其特征在于， 所述梯度洗脱 的程序为：权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115420823 A 2从0min～30min时， 流动相A的体积分数由70％～80％降低至 35％～25％； 从30min～35min时， 流动相A的体积分数保持在3 5％～25％。 9.根据权利要求1所述的罗沙司他中有关物质的测定方法， 其特征在于， 所述梯度洗脱 程序为： 时间(分钟) 流动相A(％) 流动相B(％) 0 75 25 30 30 70 35 30 70 35.1 75 25 45 75 25 10.根据权利要求1所述的罗沙司 他中有关物质的测定方法， 其特征在于， 还包括供试 品溶液配制， 其具体的是： 精密称定罗沙司他样品， 加体积分数为8 0％乙腈水溶液溶解稀释 成含罗沙司他0.5mg/ml的溶 液。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115420823 A 3