(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210937893.7 (22)申请日 2022.08.05 (71)申请人 浙江工业大 学 地址 310014 浙江省杭州市潮王路18号 浙 江工业大 学 (72)发明人 黄忠平　潘保全　李亦鸣　张敬坤　 刘会君　 (74)专利代理 机构 杭州天正专利事务所有限公 司 33201 专利代理师 朱思兰 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/72(2006.01) G01N 30/86(2006.01) (54)发明名称 裂解气相色谱法测定食品中PP、 PS、 PE微塑 料含量的方法 (57)摘要 本发明公开了一种裂解气相色谱法测定食 品中PP、 PS、 PE微塑料含量的方法， 本发明通过滤 膜过滤的前处理技术， 实现样品中三种微塑料的 富集， 可同时定性、 定量食品中三种微塑料， 定量 限较低， 该方法具有良好的重现性和准确性， 完 善了使用热裂解技术对食品中微塑料的分析方 法。 权利要求书2页 说明书7页 附图3页 CN 115436504 A 2022.12.06 CN 115436504 A 1.一种裂解气相 色谱法测定食品中PP、 PS、 PE微塑料含量的方法， 其特征在于， 包括如 下步骤： (1)玻璃纤维膜除杂 将玻璃纤维膜置 于马弗炉中， 5 00℃保温处 理5h除去表面杂质， 待用； (2)实际样品前处 理 将液体状实际样品或固体状实 际样品的溶液用经过步骤(1)除杂的玻璃纤维膜过滤， 然后将玻璃纤维膜 烘干， 作为待测样品； (3)标准曲线建立 准确称取PP、 PS、 PE标准物质， 分别用体积比1： 1的对二甲苯 ‑环己酮溶液溶解， 配制成 系列标准溶液； 将标准溶液均匀注 射在经过步骤(1)除杂的玻璃纤维膜上， 然后 将玻璃纤维 膜烘干作为标准样品； 将所得标准样品放入裂解杯中， 将 裂解杯固定在进样杆上， 装入裂解 器， 裂解温度为600℃， 待仪器稳定后， 推下进样杆， 裂解杯随之进入裂解器的加热区， 同时 启动气相色谱仪进行分析， 得到标准样品的Py ‑GC色谱图； 以PP、 PS、 PE在裂解杯中的绝对进 样量为横坐标， 标准样品的色谱图中PP、 PS、 PE特征裂解产物2,4 ‑二甲基‑1‑庚烯、 苯乙烯、 1‑二十三烯的峰面积为纵坐标， 分别建立P P、 PS、 PE的标准曲线； 气相色谱仪的分析条件如下： 仪器： GC ‑2010Plus气相色谱仪； 裂解器： 600℃； 裂解器/ GC界面温度： 320℃； 进样口温度： 320℃； 色谱柱： HP ‑5毛细管色谱柱； 程序升温条件： 初始40 ℃保持2min， 20℃/min升温至320℃， 保持15min； 分流比： 50： 1； 载气为高纯氮气， 柱流量： 1mL/min； 检测器： FID； (4)实际样品检测 将步骤(2)准备好的待测样品放入裂解杯中， 将裂解杯固定在进样杆上， 装入裂解器， 裂解温度为600℃， 待仪器稳定后， 推下进样杆， 裂解杯随之进入裂解器的加热区， 同时启动 气相色谱仪进行分析， 分析条件与步骤(3)中相同， 得到实际样品的Py ‑GC色谱图； 将谱图中 特征裂解产物2,4 ‑二甲基‑1‑庚烯、 苯乙烯、 1 ‑二十三烯的峰面积代入步骤(3)建立的标准 曲线中， 计算获得实际样品中P P、 PS、 PE的含量。 2.如权利要求1所述的裂解气相 色谱法测定食品中PP、 PS、 PE微塑料含量的方法， 其特 征在于， 步骤(1)中， 所述玻璃纤维膜的孔径为0.2 2 μm， 直径为25m m。 3.如权利要求1所述的裂解气相 色谱法测定食品中PP、 PS、 PE微塑料含量的方法， 其特 征在于， 步骤(2)中， 所述实际样品为净 水器过滤水或食盐。 4.如权利要求3所述的裂解气相 色谱法测定食品中PP、 PS、 PE微塑料含量的方法， 其特 征在于， 净水器过滤水的前处理方法为： 用玻璃装置取8L净水器过滤水， 用经过步骤(1)除 杂的玻璃纤维膜过 滤， 然后将玻璃纤维膜置 于100℃烘箱中干燥1h除去水分， 待用； 食盐的前处理方法为： 准确 称取100g食盐溶于1L超纯水中， 用经过步骤(1)除杂的玻璃 纤维膜过 滤， 然后将玻璃纤维膜置 于100℃烘箱中干燥1h除去水分， 待用。 5.如权利要求1所述的裂解气相 色谱法测定食品中PP、 PS、 PE微塑料含量的方法， 其特 征在于， 步骤(3)中， 系 列标准溶液的配制方法为： 将PP、 PS、 PE标准物质分别与体积比1： 1的 对二甲苯 ‑环己酮溶液混合， 在135℃下加热回流20min， 溶解完成后得到标准溶液； 系列标 准溶液中， PS的浓度为10mg/L、 25mg/L、 125mg/L、 250mg/L， PP的浓度为5mg/L、 12.5mg/L、 25mg/L、 125mg/L、 25 0mg/L， PE的浓度为10 0mg/L、 25 0mg/L、 500mg/L。权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115436504 A 26.如权利要求1所述的裂解气相 色谱法测定食品中PP、 PS、 PE微塑料含量的方法， 其特 征在于， 实际样品的特征裂解产 物2,4‑二甲基‑1‑庚烯、 苯乙烯、 1 ‑二十三烯 通过气相色谱/ 质谱法进行鉴别验证， 方法如下： 将步骤(2)中实际样品经过前处理所得待测样品放入裂解杯中进行气相色谱/质谱分 析， 分析条件为： 仪器： GCMS ‑QP2010SE气相色谱 ‑质谱联用仪； 裂解器离子源： EI； 离子源温 度： 220‑250℃； 传输线温度： 2 50℃； 电子能量70eV； 扫描模式： 全扫描； 扫描周期： 0.5s； 扫描 范围： m/z： 50‑600amu； 气相色谱和裂解器条件与步骤(3)中相同。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115436504 A 3