(19)国家知识产权局
(12)发明 专利申请
(10)申请公布号
(43)申请公布日
(21)申请 号 202210842449.7
(22)申请日 2022.07.18
(71)申请人 丽珠集团福州福兴医药有限公司
地址 350300 福建省福州市福清市江阴工
业集中区南港大道8号
(72)发明人 吴淑英 魏华 陈鑫耀 李巧霞
关永芳 林铭太 林兴龙
(74)专利代理 机构 福州市博深专利事务所(普
通合伙) 35214
专利代理师 谢子能
(51)Int.Cl.
G01N 30/02(2006.01)
G01N 30/06(2006.01)
G01N 30/86(2006.01)
(54)发明名称
达巴万星合成反应的分析方法
(57)摘要
本发明涉及医药分析技术领域, 特别涉及一
种达巴万星合成反应的分析方法, 包括如下步
骤: S1、 利用高效液相色谱法建立从达巴万星母
核A40926、 中间体至达巴万星 合成反应中各化合
物的特征色谱图; 以及以相同的高效液相色谱条
件获得样品的高效液相色谱后, 基于面积归一化
法获得样品中化合物与对应化合物的浓度比值,
以实现对样品的分析。 本发明所提供的达巴万星
合成反应的分析方法灵敏、 便捷 且稳定。
权利要求书2页 说明书5页 附图2页
CN 115219626 A
2022.10.21
CN 115219626 A
1.达巴万星合成反应的分析 方法, 其特 征在于, 包括如下步骤:
S1、 利用高效液相色谱法建立从达巴万星母核A40926、 中间体至达巴万星合成反应中
各化合物的特 征色谱图;
S2、 以相同的高效液相色谱条件获得样品的高效液相色谱图后, 基于面积归一化法获
得样品中化 合物与对应化 合物的浓度比值, 以实现对样品的分析。
2.根据权利要求1所述达巴万星合成反应的分析方法, 其特征在于, 所述中间体包括达
以巴万星母核A40926为合成原点所合成的酯化产物和由所述酯化产物所合成的酰胺化产
物。
3.根据权利要求1所述达巴万星合成反应的分析方法, 其特征在于, 所述高效液相色谱
条件为:
色谱柱:
XB‑C18, 4.6×250mm, 5 μm;
流速: 1.0mL/mi n;
检测波长: 210nm;
进样量: 10 μL;
柱温: 30℃;
进样器温度: 15℃;
流动相A: 缓冲液: 乙腈 =9:1;
流动相B: 乙腈;
流动相梯度为:
0min, 75%流动相A, 25%流动相B;
15min, 45%流动相A, 5 5%流动相B;
18min, 75%流动相A, 25%流动相B;
25min, 75%流动相A, 25%流动相B。
4.根据权利要求3所述达巴万星合成反应的分析方法, 其特征在于, 所述缓冲 液为乙酸
铵水溶液, 其浓度为每10 00mL水中含乙酸铵1.16g。
5.根据权利要求1所述达巴万星合成反应的分析方法, 其特征在于, 所述S1包括如下步
骤:
S11、 稀释剂: 取乙腈和水, 并以体积比5 0: 50配制稀释剂;
S12、 达巴万星母核A40926对照品溶液: 精密称取25mg达巴万星母核A40926对照品, 置
于50mL容量瓶, 用所述稀释剂溶解定容, 摇匀, 以0.45 μm滤膜过 滤, 即得;
S13、 酯化产物(C84H90C12N8O29)溶液: 取达巴万星母核A40926进行酯化反应, 获得酯化产
物溶液, 再用所述稀释剂稀释5 0倍, 以0.45 μm滤膜过 滤, 即得;
S14、 酰胺化产物(C89H102Cl2N10O28)溶液: 取所述酯化产物进行酰胺化反应, 获得酰胺化
产物溶液, 再用所述稀释剂稀释5 0倍, 以0.45 μm滤膜过 滤, 即得;
S15、 水解产物溶液: 取所述酰胺化产物溶液进行水解反应, 获得水解产物溶液, 再用所
述稀释剂稀释5 0倍, 以0.45 μm滤膜过 滤, 即得;
S16、 中间体混合溶液: 分别取200μL的达巴万星母核A40926对照品溶液、 酯化产物溶
液、 酰胺化产物溶 液和水解产物溶 液混合, 即得;
S17、 分别将所述达巴万星母核A40926对照 品溶液、 酯化产物溶液、 酰胺化产物溶液和权 利 要 求 书 1/2 页
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CN 115219626 A
2中间体混合溶液进行高效液相色谱分析, 获得达巴万星母核A40926的特征色谱图、 酯化产
物的特征色谱图、 酰胺化产物的特 征色谱图和中间体混合溶 液的特征色谱图。权 利 要 求 书 2/2 页
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专利 达巴万星合成反应的分析方法
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