(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210938108.X (22)申请日 2022.08.05 (71)申请人 合肥鸿蒙标准 技术研究院有限公司 地址 231299 安徽省合肥市肥西县经济开 发区集贤路与陈郢路交口合肥鸿蒙标 准技术研究院有限公司 (72)发明人 杨红云　蒋小娟　王亚玲　窦晓亮　 李力　 (74)专利代理 机构 北京华清迪源知识产权代理 有限公司 1 1577 专利代理师 张永维 (51)Int.Cl. G01N 30/04(2006.01) G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01)G01N 30/34(2006.01) G01N 30/86(2006.01) (54)发明名称 酸性红溶液标准物质及其制备方法与应用 (57)摘要 本发明公开了一种酸性红溶液标准物质及 其制备方法与应用。 一种酸性红溶液标准物质的 制备方法包括： 用乙酸铵水溶液和硫酸水溶液将 酸性红标准品配制成浓度为1000μg/mL、 pH值为 3.5‑4.5的酸性红水溶液， 之后用所述乙酸铵水 溶液将所述酸性红水溶液进行稀释 。 本发明的酸 性红溶液标准物质定值准确， 具有良好的均匀 性， 稳定性， 所有的技术指标符合JJG  1006— 1994 《一级标准物质技术规范》 及JJF1343 ‑2012 《标准物质定值的通用原则及统计学原理》 规定， 本发明的液相色谱法检测具有前处理简单， 检测 精密度高， 稳定性好的优点， 可快速高效实现食 品样品中酸 性红的质量控制。 权利要求书1页 说明书9页 附图3页 CN 115308343 A 2022.11.08 CN 115308343 A 1.一种酸 性红溶液标准物质的制备 方法， 其特 征在于， 所述方法包括： 用乙酸铵水溶液和硫酸水溶液将酸性红标准品配制成浓度为1000μg/mL、 pH值为3.5 ‑ 4.5的酸性红水溶液， 之后用所述乙酸铵 水溶液将所述酸性红水溶液进 行稀释， 得标称值为 5 μg/mL‑50 μg/mL的酸 性红溶液标准物质。 2.根据权利要求1所述的酸性红溶液标准物质的制备方法， 其特征在于， 所述乙酸铵水 溶液的浓度为0.015 ‑0.025mol/L。 3.根据权利要求1所述的酸性红溶液标准物质的制备方法， 其特征在于， 所述硫酸水溶 液的浓度为0.01 ‑0.02mol/L。 4.根据权利要求1 ‑3任一项所述的酸性红溶液标准物质的制备方法， 其特征在于， 所述 酸性红标准品的纯度为98.5％ ‑100％。 5.根据权利要求1 ‑4任一项所述的酸性红溶液标准物质的制备方法， 其特征在于， 所述 方法包括： 准确称取按纯度折算为100％质量的酸性红标准品0.10000g， 移入100mL容量瓶中， 加 入浓度为0.01mol/L的硫酸水溶液10mL， 之后用浓度为0.02mol/L的乙酸铵水溶液定容至刻 度， 配制成浓度为10 00 μg/mL、 pH值 为3.5的酸 性红水溶液； 用浓度为0.02mol/L的乙酸铵水溶液将所述酸性红水溶液稀释20 ‑200倍， 得标称值为5 μg/mL‑50 μg/mL的酸 性红溶液标准物质。 6.一种酸 性红溶液标准物质， 其特 征在于， 由权利要求1 ‑5中任一项所述的方法制得。 7.权利要求6所述的酸 性红溶液标准物质在食品中酸 性红的含量检测方面的应用。 8.根据权利要求7所述的应用， 其特征在于， 采用液相色谱 ‑紫外检测器进行检测， 所述 检测条件 包括： 色谱柱： 十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱， 粒径为0.5 ‑1.8μm； 色谱柱规格为100mm × 2.1mm； 或250mm×4.6mm； 流动相： 以浓度 为0.02mol/L乙酸铵溶液为流动性A， 甲醇为流动性B， 采用梯度洗脱， 梯 度洗脱程序： 0.00 ‑4.00min， 50.0％ ‑2.0％流动性A； 4.00 ‑10.00min， 2.0％流动性A； 10.00 ‑ 15.00min， 2.0％‑50.0％流动性A。 9.根据权利要求8所述的应用， 其特 征在于， 所述检测条件 还包括： 检测波长： 525 ‑535nm； 流速： 0.8 ‑1.2mL/mi n； 柱温： 28‑32℃； 进样量： 8 ‑20 μL。 10.根据权利要求9所述的应用， 其特 征在于， 检测波长： 52 9nm； 流速： 1.0mL/mi n； 柱温： 30℃； 进样量： 10 μL。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115308343 A 2酸性红溶液标 准物质及其制备方 法与应用 技术领域 [0001]本发明属于标准物质技术领域， 具体涉及 一种酸性红溶液标准物质及 其制备方法 与应用。 背景技术 [0002]酸性红(CAS:3567 ‑69‑9)又名偶氮玉红、 淡红， 是一种 人工合成的水溶性染色剂， 主要用于羊毛、 丝织物纸张及皮革的染色。 因与天然色素相比， 合成色素具有色泽鲜艳、 着 色力强、 色调多、 成本低等特点而受到广大食品加工企业的青睐。 由于合成色素具有一定的 毒性， 对人体具有致癌性。 因此， 对食品中人工色素的添加和使用的监管工作已经越来越被 人们所重视。 GB2760 ‑2014 《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》 中对食品中人工合成 色素的使用范围及最大使用量均 作了明确规定 。 [0003]GB 28309‑2012 《食品安全国家标准食品添加剂酸性红(偶氮玉红)》 描述酸性红含 量的测定方法包括： 三氯化钛滴定 法(仲裁法)和分光光度比色法， 其中三氯化钛滴定法(仲 裁法)存在样品前 处理过程繁琐， 检测准确度差的缺陷； 分光光度比色法存在检测精密度差 的缺陷。 随着仪器分析技术的提升， 色素检测方法的现有报道主要有液相色谱法和液相色 谱串联质谱法。 本研究针对酸 性红的特性 开发液相色谱检测方法。 [0004]酸性红性质不稳定， 不耐光和热， 酸性红标准水溶液在存贮期 量值易变， 特别是低 浓度的标准水溶液， 必须现用现配， 操作繁琐， 延长了工作的时间。 随着公众对食品安全的 高度重视， 国家、 地方或者行业出台标准， 加强对酸性红的监控。 因此， 研发出稳定性好， 存 贮期长， 且可用于液相色谱仪的检定的酸 性红溶液标准物质成为当务之急。 发明内容 [0005]为此， 本发明提供一种酸 性红溶液标准物质及其制备 方法与应用。 [0006]为了实现上述目的， 本发明提供如下技 术方案： [0007]根据本发明实施例的第一方面， 提供一种酸性红溶液标准物质的制 备方法， 所述 方法包括： [0008]用乙酸铵水溶液和硫酸水溶液将酸性红标准品配制成浓度为1000μg/mL、 pH值为 3.5‑4.5的酸性红水溶液， 之后用所述乙酸铵 水溶液将所述酸性红水溶液进 行稀释， 得标称 值为5 μg/mL ‑50 μg/mL的酸 性红溶液标准物质。 [0009]在一些优选的实施例中， 所述乙酸铵水 溶液的浓度为0.015 ‑0.025mol/L。 [0010]在一些优选的实施例中， 所述硫酸水 溶液的浓度为0.01 ‑0.02mol/L。 [0011]在一些优选的实施例中， 所述酸性红标准品的纯度为98.5％ ‑100％。 利用红外法、 气相色谱 ‑质谱和核磁对原料主成分进行了定性核对； 采用气相色谱(GC ‑FID)法对主成分 进行定量； 卡尔费休法测定水分含量； ICP ‑MS测定无机元素含量。 通过多种检测技术对原材 料的纯度进行核验， 确认酸 性红原材 料的纯度高于98.5％， 保障原材 料的可溯源性。 [0012]在一些优选的实施例中， 所述方法包括：说　明　书 1/9 页 3 CN 115308343 A 3