ICS 77. 120. 10 H 61 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 22661.8—2008 氟硼酸钾化学分析方法 第8部分：游离硼酸含量的测定 氢氧化钠容量法 Chemical analysis methods of potassium fluoborate- Part 8: Determination of free borade content- Sodium hydroxide titration volumetric method 2008-12-29发布 2009-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 22661.8—2008 前言 GB/T22661《氟硼酸钾化学分析方法》共分为10部分： 第1部分：试样的制备和贮存； 第2部分：湿存水含量的测定重量法； 第3部分：氟硼酸钾含量的测定氢氧化钠容量法； 第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第5部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第6部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法； 第7部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第8部分：游离硼酸含量的测定氢氧化钠容量法； 第9部分：氯含量的测定硝酸汞容量法； 第10部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法。 本部分为GB/T22661的第8部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司。 本部分参加起草单位：多氟多化工股份有限公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市邦友 化工科技有限公司。 本部分主要起草人：黎志坚、朱亮、廖志辉、李永强、王慧、陈以春、冯敬东、刘志鸿、黄尤菊、刘敏。 GB/T22661.8—2008 氟硼酸钾化学分析方法 第8部分：游离硼酸含量的测定 氢氧化钠容量法 1范围 GB/T22661的本部分规定了氟硼酸钾中游离硼酸含量的测定方法。 本部分适用于氟硼酸钾中游离硼酸含量的测定。测定范围：≤1.00%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T22661的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T22661.1一2008氟硼酸钾化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存 3方法提要 用甘露醇强化硼酸，以酚作指示剂，用氢氧化钠标准滴定液滴定。 4试剂 4.1甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：一份甲基红乙醇溶液（2g/L）与三份漠甲酚绿乙醇溶液（1g/L） 混合。 4.2酚酞指示剂：10g/L。 4.3甘露醇：分析纯。 4.4氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)=0.1mol/L。 SAG 4.4.1氢氧化钠标准贮存溶液的配制 称取2020g氢氧化钠，溶液于10L无二氧化碳的纯水中，贮于有机玻璃瓶中。视氢氧化钠中碳酸 钠含量的高低，加适量二氯化钡（估计每含1g碳酸钠加5g二氯化钡）静置数小时，使碳酸钡沉淀完全。 移取上层清液，加适量硫酸钠，混匀后放置过夜。1L此溶液约含5mol氢氧化钠，使用时取其上清液或 过滤。 4.4.2氢氧化钠溶液的配制 移取200mL氢氧化钠标准贮存溶液（4.4.1)于有机玻璃瓶中，加无二氧化碳纯水冲稀10L，混匀， 放置第二天标定。 4.4.3标定 250mL三角瓶中，加无二氧化碳纯水80mL，加热溶解，加1滴甲基橙指示剂，用欲标定的氢氧化钠溶 液滴定至溶液突变为黄色为终点。 4.4.4氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度（c)按公式（1)计算： mi =VX 0.2042 :(1) 1 GB/T22661.8—2008 式中： 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； m1——称取苯二甲酸氢钾基准试剂的量，单位为克（g）； V一标定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 0.2042——苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 5仪器及设备 试验室常用仪器及设备。 6试样 试样应符合GB/T22661.1—2008中3.3的要求。 7分析步骤 7.1试料 称取1g试样（6），精确至0.0001g，记为m。 7.2测定次数 独立的进行两次测定，取其平均值。 7.3空白试验 随同试料做空白试验。 7.4测定 将试料（7.1）置于300mL三角瓶中，加50mL水使试样溶解，加热至35℃土2℃，立即取下，加 8滴甲基红-漠甲酚绿混合指示剂（4.1），用氢氧化钠标准滴定溶液（4.4）滴定至溶液呈绿色，1min不褪 色，此次滴定不计消耗数；加2g甘露醇（4.3），加3滴酚酞指示剂（4.2），用氢氧化钠标准滴定溶液滴至 溶液呈灰色（或灰红色)为终点。 8分析结果的计算 按公式（2)计算游离硼酸的质量分数（%）： .(2) m 式中： 氢氧化钠标准滴定液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V—试液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。一一空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； m一试料的质量，单位为克（g）； 0.06183———硼酸的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 9精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性 内插法求得。 硼酸的质量分数/%： 0.062 0.39 0.49 重复性限r/%： 0.010 0.05 0.05 2 GB/T22661.8—2008 9.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差： 表 1 硼酸的质量分数/% 允许差/% ≤0.30 0. 05 >0. 30~1, 00 0.08 10 质量保证与控制 应用标准样品，至少半年校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重 新进行校核