(19)中华 人民共和国 国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202111592034.0 (22)申请日 2021.12.23 (71)申请人 新疆维吾尔自治区人民医院 地址 830001 新疆维吾尔自治区乌鲁 木齐 市天山区天池路91号 (72)发明人 韩莉莉　克热曼·牙库甫　 吐尔逊古丽 ·海木都拉 　 开丽比努尔·依马木　 迪丽努尔·安外尔　王婧　 阿孜古丽·阿里木江 　 (74)专利代理 机构 成都鱼爪智云知识产权代理 有限公司 513 08 代理人 许霞 (51)Int.Cl. C07D 311/32(2006.01) C07D 311/30(2006.01) C07D 311/40(2006.01) C07H 17/07(2006.01) C07H 1/08(2006.01)C07C 41/34(2006.01) C07C 41/36(2006.01) C07C 41/38(2006.01) C07C 43/23(2006.01) C07C 45/78(2006.01) C07C 45/79(2006.01) C07C 45/80(2006.01) C07C 47/565(2006.01) A61P 35/00(2006.01) A61P 39/06(2006.01) A61P 31/00(2006.01) A61P 9/00(2006.01) A61P 25/00(2006.01) A61P 9/10(2006.01) A61P 7/02(2006.01) A61P 9/12(2006.01) A61P 29/00(2006.01) A61P 31/04(2006.01) A61P 31/10(2006.01) (54)发明名称 一种骆驼刺处 理工艺 (57)摘要 本发明提供一种骆驼刺处理工艺， 涉及骆驼 刺分离提纯技术领域。 一种骆驼刺处理工艺， 包 括以下步骤： 将骆驼刺的初次提取物依次用石油 醚、 乙酸乙酯、 正丁醇萃取， 萃取后分别得到浸膏 A、 浸膏B、 浸膏C； 将浸膏A经硅胶柱层析， 用第一 溶液进行洗脱， 第一溶液是石油醚和乙酸乙酯的 混合溶液， 且石油醚与乙酸乙酯的体积比为100： (0.5‑1.5)， 得到A提取物； 将浸膏C经填料NM ‑200 层析， 用水和甲醇依次进行洗脱， 得到C提取物。 通过该处理工艺可以得到化合物种类更多、 化合 物纯度更高的骆驼刺提取物。 权利要求书1页 说明书8页 附图5页 CN 114195750 A 2022.03.18 CN 114195750 A 1.一种骆驼刺处 理工艺， 其特 征在于， 包括以下步骤： 将骆驼刺的初次提取物依次用石油醚、 乙酸乙酯、 正丁醇萃取， 萃取后分别得到浸膏A、 浸膏B、 浸膏C； 将所述浸膏A经硅胶柱层析， 用第一溶液进 行洗脱， 所述第一溶液是石油醚和 乙酸乙酯的混合溶液， 且所述石油醚与所述乙酸乙酯的体积比为100： (0.5 ‑1.5)， 得到A提 取物； 将所述浸膏C经填料NM ‑200层析， 用水和甲醇依次进行洗脱， 得到 C提取物。 2.根据权利要求1所述的骆驼刺处理工艺， 其特征在于， 还包括将所述A提取物用乙腈 和水的混合溶 液进行洗脱。 3.根据权利要求1所述的骆驼刺处 理工艺， 其特 征在于， 所述浸膏B的处 理方法包括： 将所述浸膏B经硅胶柱层析， 然后用第二溶液进行梯度洗脱， 第二溶液是石油醚和乙酸 乙酯的混合溶 液； 梯度洗脱包括： 先用所述乙酸乙酯进行洗脱， 然后依次分别用石油醚和乙酸乙酯的体 积比为5:1、 4: 1、 3:1、 2:1、 1:1形成的所述第 二溶液进行洗脱， 分别得B1、 B2、 B3、 B4、 B5提取 物。 4.根据权利要求3所述的骆驼刺处理工艺， 其特征在于， 还包括将所述B2提取物经硅胶 柱层析， 用石油醚和乙酸乙酯的体积比为(4 ‑4.5):1的混合溶 液进行洗脱。 5.根据权利要求4所述的骆驼刺处理工艺， 其特征在于， 还包括将所述B3提取物经硅胶 柱层析， 用石油醚和乙酸乙酯的体积比为(3 ‑3.5):1的混合溶 液进行洗脱。 6.根据权利要求5所述的骆驼刺处理工艺， 其特征在于， 还包括将所述B4提取物经硅胶 柱层析， 用石油醚和乙酸乙酯的体积比为(3 ‑3.5):1的混合溶 液进行洗脱， 然后重结晶。 7.根据权利要求6所述的骆驼刺处理工艺， 其特征在于， 还包括将所述B5提取物经聚酰 胺柱层析， 分别用水、 3 0wt％甲醇、 5 0wt％甲醇和80wt％甲醇进行梯度洗脱。 8.根据权利要求1所述的骆驼刺处理工艺， 其特征在于， 将所述浸膏C经填料NM ‑200层 析， 用水和甲醇依次进 行洗脱的过程中， 采用甲醇洗脱时， 采用10wt％和30wt％的甲醇分别 依次进行洗脱。 9.根据权利要求1所述的骆驼刺处理工艺， 其特征在于， 所述初次提取物的制备方法包 括： 将骆驼刺粉碎后， 用6 5wt％‑75wt％的 甲醇回流 提取3‑4次， 每次提取2 ‑3h。 10.根据权利要求9所述的骆驼刺处理工艺， 其特征在于， 所述骆驼刺与所述甲醇的料 液比为(10:1)g/mL。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 114195750 A 2一种骆驼刺处理工艺 技术领域 [0001]本发明涉及骆驼刺分离提纯技 术领域， 具体而言， 涉及一种骆驼刺处 理工艺。 背景技术 [0002]骆驼刺为豆科骆驼刺属植物， 是新疆干旱沙漠地区特有的一种落叶灌木， 具有很 强的再生性和生态适应性， 广泛分布于新疆南疆和东疆， 它不但是固沙植物、 优质牧草， 也 是改良盐碱土壤的先锋植物， 同时还是维吾尔医用传统药材。 骆驼刺 全草具有清热解毒功 效， 在临床以单方或复方组成用于治疗感冒发烧， 胃腹湿热和肠炎痢疾等； 民间还用于治疗 风湿和癌症。 [0003]但是， 现有技术对骆驼刺的分离提取效果不佳， 得到 的骆驼刺 提取物中化合物种 类少， 纯度低。 发明内容 [0004]本发明的目的在于提供一种骆驼刺处理工艺， 通过该处理工艺不仅可以从骆驼刺 提取物中得到更多种类的化合物， 还能够提高各化合物的纯度， 更有助于对骆驼刺提取物 进行研究分析及应用。 [0005]本发明解决其 技术问题是采用以下技 术方案来实现的。 [0006]本发明提出一种骆驼刺处 理工艺， 包括以下步骤： [0007]将骆驼刺的初次提取物依次用石油醚、 乙酸乙酯、 正丁醇萃取， 萃取后分别得到浸 膏A、 浸膏B、 浸膏C； 将浸膏A经硅胶柱层析， 用第一溶液进 行洗脱， 第一溶液是石油醚和乙酸 乙酯的混合溶液， 且石油醚与乙酸乙酯的体积比为100： (0.5 ‑1.5)， 得到A提取物； 将浸膏C 经填料NM ‑200层析， 用水和甲醇依次进行洗脱， 得到 C提取物。 [0008]本发明实施例的骆驼刺处 理工艺至少具有以下有益效果： [0009]本发明中， 将骆驼刺粉碎后提取、 浓缩， 粉碎可以更便于骆驼刺中的化合物析出， 提高提取物中化合物浓度； 浓缩可以减少提取物中水分含量， 在后续进 行萃取时， 可以加快 萃取速度， 提高萃 取效率。 然后依次用石油醚、 乙酸乙酯、 正丁醇萃 取， 利用化合物在不同有 机溶剂中的溶解程度， 得到不同种类的化合物， 更便于后续工艺中将提取物中的化合物进 行更大量、 更高效地提取， 且通过不同有机溶剂萃 取提高了不同化合物的浓度， 使不同化合 物在溶剂中析出程度更好。 将浸膏A经硅胶柱层析， 用石油醚： 乙酸乙酯的体积比为100： (0.5‑1.5)的混合溶液进行洗脱， 可以进一步分离纯化浸膏A 中的物质， 而使用上述比例的 洗脱液， 其分离纯化效果最佳。 将浸膏C经填料NM ‑200层析， 依次用水和甲醇进行洗脱， 选用 该填料进行层析， 可以更好分离浸膏C中的不同化合物， 用水和甲醇分别进行洗脱， 更便于 得到纯度高的不同化合物。 因此， 通过该处理工艺， 不仅可以提高骆驼刺提取物中化合物含 量， 还能够提高各化 合物的纯度， 更便 于对骆驼刺提取物进行研究分析。 [0010]通过对浸膏A进行洗脱， 可以得到4 ‑乙烯基‑3‑甲氧基苯酚。 通过对浸膏C洗脱， 可 以得到儿茶素、 原儿茶醛、 原花青素B1、 原花青素B2、 芦丁、 水仙苷、 异槲皮苷、 橙皮苷、 芒柄说　明　书 1/8 页 3 CN 114195750 A 3