ICS 13.080 z 18 中华人民共和国国家标准 GB/T 17134—1997 土壤质量 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 Soil quality--Determination of total arsenic-Silver diethyldithiocarbamate spectrophotometry 1997-12-08.发布 1998-05-01实施 国家环境保护局 发布 国家技术蓝督局 中华人民共和国国家标准 王壤质量总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 GB/T 17134-1997 Soil quality---Determination of total arsenic--Silver diethyldithiocarbamate spectrophotometry 主题内容与适用范围 1.1本标准规定了测定土壤中总砷的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。 1.2本标准方法的检出限为0.5mg/kg（按称取1g试样计算）。 1.3锑和硫化物对测定有正干扰。锑在300ug以下，可用KI一SnCl2掩蔽。在试样氧化分解时，硫 已被硝酸氧化分解，不再有影响。试剂中可能存在的少量硫化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收除去。 2原理 通过化学氧化分解试样中以各种形式存在的砷，使之转化为可溶态砷离子进入溶液。锌与酸作用， 产生新生态氢。在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价砷，三价砷被新生态氢还原成气态 砷化氢（肿）。用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收砷化氢，生成红色胶体银， 在波长510nm处，测定吸收液的吸光度。 3试剂 除非另有说明，分析中均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 硫酸（H2SO)，β=1.84g/ml。 3.2 硫酸溶液，1+1。 3.3 硝酸（HNO)，p=1.42g/ml。 3.47 高氯酸（HCIO），0=1.67g/ml。 3.5# 盐酸(HCI)，0=1.19g/ml。 3.6 碘化钾（KI）溶液：将15g碘化钾（KI）溶于蒸馏水中并稀释至100ml。 3.7 氯化亚锡溶液：将40g氯化亚锡（SnCl2·2HzO）置于烧杯中，加入40ml盐酸（3.5），微微加 热。待完全溶解后，冷却，再用蒸馏水稀释至100ml。加数粒金属锡保存。 3.8 硫酸铜溶液：将15g硫酸铜（CuSO·5HzO）溶于蒸馏水中并稀释至100ml。 3.9 乙酸铅溶液：将8g乙酸铅[Pb（CHsCOO)2·5HzO)溶于蒸馏水中并稀释至100ml。 3.10 乙酸铅棉花：将10g脱脂棉浸于100ml乙酸铅溶液（3.9）中，浸透后取出风干。 3.11 无砷锌粒（10～20目）。 3.12 二乙基二硫代氨基甲酸银（CsH1oNS,Ag)。 3.13 三乙醇胺（（HOCHCH）N)。 3.14 三氯甲烷（CHCla）。 3.15吸收液：将0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银（3.12）用少量三氯甲烷（3.14）溶成糊状，加入 2ml三乙醇胺（3.13），再用氯仿（3.14）稀释到100ml。用力振荡使其尽量溶解。静置暗处24h后， 倾出上清液或用定性滤纸过滤，贮于棕色玻璃瓶中。贮存在2～5℃冰箱中。 国家环境保护局1997-07-30批准 1998-05-01实施 1