ICS 77. 120. 99 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 16477.2—2010 代替GB/T16477.2—1996 稀土硅铁合金及镁硅铁合金 化学分析方法 第2部分：钙、镁、锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Chemical analysis methods of rare earth ferrosilicon alloy and rare earth ferrosilicon magnesium alloy- Part 2:Determination of calcium,magnesium and manganese contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2011-01-14发布 2011-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 G GB/T 16477.2—2010 前言 GB/T16477《稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法》共分5个部分： 第1部分：稀土总量的测定； 第2部分：钙、镁、锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第3部分：氧化镁量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第4部分：硅量的测定； 一第5部分：钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 本部分为第2部分。 本部分是对GB/T16477.2—1996《稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 钙、镁、锰量的测 定》的修订。 本部分与GB/T16477.2—1996相比，主要有如下变动： 采用电感耦合等离子体光谱法代替原火焰原子吸收光谱法测定钙、镁、锰含量。锰的测定范围 由0.20%~4.00%调整为0.50~4.00%； 增加了精密度条款； 一增加了质量保证和控制条款。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。 本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草， 本部分由包头稀土研究院起草。 本部分由包钢钢联股份有限公司技术中心、中国兵器工业集团第五二研究所参加起草。 本部分主要起草人：金斯琴高娃、刘晓杰。 本部分参加起草人：刘钢耀、乔宇、田小亭、段东升。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T16477.2—1996。 I SAG GB/T16477.2—2010 稀土硅铁合金及镁硅铁合金 化学分析方法 第2部分：钙、镁、锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1范围 GB/T16477的本部分规定了稀土硅铁合金及镁硅铁合金中钙、镁、锰量的测定方法 本部分适用于稀土硅铁合金及镁硅铁合金中钙、镁、锰量的测定。测定范围：钙：0.50%6.00%， 镁：0.20%~11.00%，锰：0.50%~4.00% SAC 2原理 测定。 3试剂与材料 3.1盐酸(p1.19 g/mL)。 3.2盐酸(1+1)。 3.3硝酸(pl.42g/mL)。 3.4硝酸(1+1)。 3.5氢氟酸(pl.15g/mL)。 3.6高氯酸（pl.66g/mL)。 3.7钙标准贮存溶液：称取0.1399g预先在850℃灼烧0.5h并在干燥器中冷却至室温的氧化钙（纯 度>99.99%），置于150mL烧杯中，加少量水湿润，加入10mL盐酸（3.2）溶解，冷却至室温，移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，此溶液1mL含1mg钙。 3.8镁标准贮存溶液：称取0.1658g预先在850℃灼烧0.5h并在干燥器中冷却至室温的氧化镁（纯 度>99.99%）于150mL烧杯中，加少量水湿润，加人10mL盐酸（3.2)溶解，冷却至室温，移人100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg镁。 3.9锰标准贮存溶液：称取0.1582g预先在105℃烘1h并在干燥器中冷却至室温的二氧化锰（纯度 >99.99%）于150mL烧杯中，加少量水湿润，加人10mL盐酸（3.2）,5mL硝酸（3.4）加热使之溶解完 全后，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg锰。 3.10混合标准溶液：移取5.00mL钙标准贮存溶液（3.7）、5.00mL镁标准贮存溶液（3.8）、5.00mL 锰标准贮存溶液（3.9）于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.2），用水稀释到刻度，此溶液1mL含 50μg钙、50μg镁、50μg锰。 3.11氩气：（纯度>99.99%）。 1