ICS77.120.10 H12 中华人民共和国国家标准 GB/T14849.8—2015 工业硅化学分析方法 第8部分:铜含量的测定 原子吸收光谱法 Methodsforchemicalanalysisofsiliconmetal— Part8:Determinationofcoppercontent— Atomicabsorptionspectrometricmethod 2015-09-11发布 2016-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T14849《工业硅化学分析方法》分为11部分: ———第1部分:铁含量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法; ———第2部分:铝含量的测定 铬天青-S分光光度法; ———第3部分:钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法、偶氮氯膦Ⅰ分光光度法; ———第4部分:杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第5部分:杂质元素含量的测定 X射线荧光光谱法; ———第6部分:碳含量的测定 红外吸收法; ———第7部分:磷含量测定 磷钼蓝分光光度法; ———第8部分:铜含量测定 原子吸收光谱法; ———第9部分:钛含量测定 二安替吡啉甲烷分光光度法; ———第10部分:汞含量的测定 氢化物发生—原子荧光光谱法; ———第11部分:六价铬含量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法。 本部分为GB/T14849的第8部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位:昆明冶金研究院。 本部分参加起草单位:昆明冶研新材料股份有限公司、云南省出入境检验检疫局、通州标准技术服 务有限公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、云南永昌硅业股份有限公司。 本部分主要起草人:赵德平、刘维理、赵建为、杨毅、王仁祥、胡智弢、安中庆、亢若谷、程堆强、 王宏磊、匡玉云、陈文书、刘英波、覃国健、王云舟、张云晖、胡璇、吴豫强、周娅、唐飞。 ⅠGB/T14849.8—2015 工业硅化学分析方法 第8部分:铜含量的测定 原子吸收光谱法 安全警示:本实验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用 水冲洗,严重者应立即治疗。 1 范围 GB/T14849的本部分规定了工业硅中铜含量的测定方法。 本部分适用于工业硅中铜含量的测定,测定范围(质量分数):0.0010%~0.50%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 方法提要 试样用氢氟酸、硝酸溶解,加高氯酸蒸发至冒烟除去硅、氟等,在硝酸介质中,于波长324.7nm处, 使用空气-乙炔火焰测定铜的吸光度。 4 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂;所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水, 应符合GB/T6682的规定。 4.1 硝酸(ρ1.42g/mL)。 4.2 氢氟酸(ρ1.15g/mL)。 4.3 高氯酸(ρ1.67g/mL)。 4.4 硝酸(1+1)。 4.5 铜标准贮存溶液:称取1.000g金属铜(≥99.995%)置于250mL烧杯中,加入40mL硝酸(4.4), 盖上表面皿,低温加热至完全溶解。煮沸除去氮的氧化物,以水洗涤表皿及杯壁,冷至室温。转移入 1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铜。 4.6 铜标准溶液:移取5.00mL铜标准贮存溶液(4.5)置于100mL容量瓶中,加入10mL硝酸(4.4), 用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含50μg铜。 5 仪器 5.1 分析天平:精确至0.0001g。 1GB/T14849.8—2015 5.2 火焰原子吸收光谱仪:仪器应配有铜元素空心阴极灯,波长设定在324.7nm处,用空气-乙炔火焰 进行测定。 6 试样 试样应通过0.149mm标准筛,用磁铁除铁。 7 分析步骤 警告:应按照原子吸收光谱仪器使用规程点燃和熄灭空气-乙炔燃烧器,以避免可能的爆炸危险。 7.1 试料 按表1中规定的质量称取试样,精确至0.0001g。 表1 铜的质量分数/% 试样量/g 硝酸(4.4)量/mL 试液体积/mL 0.0010~0.040 0.50 2.50 25 >0.040~0.20 0.20 5.0 50 >0.20~0.50 0.10 10.0 100 7.2 测定次数 独立地进行2次测定,取其平均值。 7.3 空白试验 随同试料做空白试验。 7.4 标准溶液制备 分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、6.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL铜标准溶 液(4.6)置于100mL容量瓶中,加入10mL硝酸(4.4),用水稀释至刻度,混匀。 7.5 试料溶液制备 将试料(7.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中,用少许水润湿,加入10mL氢氟酸(4.2)、室温下溶 解3min,加入10mL硝酸(4.4),盖上烧杯盖,置于电炉板上加热分解样品,必要时补加适量氢氟酸 (4.2)和硝酸(4.4),直至样品完全溶解,冲洗烧杯盖及杯壁,加入5mL高氯酸,继续加热至冒高氯酸 烟,蒸至约1mL,取下,加约10mL水,加热使盐类溶解,冷至室温。按表1补加硝酸,将溶液转移至相 应容量瓶中、用水稀释至刻度,混匀。 7.6 测定 7.6.1 工作曲线的绘制 于波长324.7nm处,用空气-乙炔火焰,以水调零,测定标准溶液的吸光度。以铜的质量浓度为横 坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 2GB/T14849.8—2015 7.6.2 试料溶液 将试料溶液(7.5)于波长324.7nm处,与测量系列标准溶液同时使用空气-乙炔火焰,以水调零,测 量其吸光度,所测得的吸光度减去试料空白溶液吸光度,从工作曲线上查得相应的铜质量浓度。 8 分析结果的计算 铜的含量按式(1)计算,以铜质量分数wCu计,数值以%表示,按GB/T8170的规定来表示和判定。 wCu=ρ×V0×10-6 m0×100 …………………………(1) 式中: ρ———铜的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V0———试液体积,单位为毫升(mL); m0———试料质量,单位为克(g)。 计算结果保留两位有效数字。 9 精密度 9.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%,重复性限r按表2数据采用线性内插 法求得。 表2 质量分数/% r/% 0.0028 0.0003 0.0086 0.0008 0.047 0.0020 9.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表3给出的平均值范围内,两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%,再现性限R按表3数据采用线性内 插法求得。 表3 质量分数/% R/% 0.0028 0.0004 0.0086 0.0012 0.047 0.0050GB/T14849.8—2015 GB/T14849.8—2015 10 试验报告 试验报告所包括以下内容: ———试样; ———本部分编号(包括发布或出版年号); ———分析结果及其表示; ———与基本分析步骤的差异; ———测定中观察到的异常现象; ———试验日期。